[發(fā)明專利]一種煙草及煙草制品中總氮含量的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110255131.4
• 申請(qǐng)日: 2021-03-09
• 公開（公告）號(hào): CN113049747A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許嘉東;呂祥敏;唐杰;王鵬;秦子?jì)?/a>;周浩;陳云璨;何春莉;朱玲;彭忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N33/00
• 分類號(hào): G01N33/00
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 張晨

本發(fā)明涉及煙草化學(xué)成分檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種煙草及煙草制品中總氮含量的測(cè)定方法，包括以下步驟，S1：樣品處理液的制備，S2：標(biāo)準(zhǔn)配制液的制備，S3：儲(chǔ)備液的制備，S4：工作標(biāo)準(zhǔn)液的制備，S5：洗針液的制備，S6：結(jié)果檢測(cè)，用來(lái)解決煙草行業(yè)中，傳統(tǒng)使用的紅色氧化汞和硫酸鉀作為催化劑，而氧化汞有劇毒，導(dǎo)致在其使用過(guò)程中可能對(duì)操作人員造成傷害，相應(yīng)產(chǎn)生的廢液，也必須進(jìn)行特殊處理，否則會(huì)產(chǎn)生環(huán)境污染，且消化過(guò)程耗時(shí)較長(zhǎng)，降低工作效率的問(wèn)題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煙草化學(xué)成分檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種煙草及煙草制品中總氮含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

煙草中的總氮含量是煙草質(zhì)量評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)之一，對(duì)卷煙的感官質(zhì)量有較大的影響?？偟枯^高時(shí)，煙氣往往刺激性較強(qiáng)，香氣質(zhì)較差，而總氮含量較低時(shí)，煙氣一般勁頭不足。煙草中的總氮含量與其它含氮化合物之間也有著密切的相關(guān)性，因此，準(zhǔn)確測(cè)定煙草中的總氮含量對(duì)于了解含氮化合物特性及控制卷煙質(zhì)量具有重要意義，煙草及煙草制品中總氮含量測(cè)定已經(jīng)成為各級(jí)煙草質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的日常檢測(cè)項(xiàng)目。

目前煙草行業(yè)中對(duì)于總氮的分析檢測(cè)方法主要有克達(dá)爾法和連續(xù)流動(dòng)法。連續(xù)流動(dòng)法是一種現(xiàn)代濕化學(xué)分析法，通過(guò)蠕動(dòng)泵將樣品和試劑定量地吸入特定分析模塊中進(jìn)行混合反應(yīng)，液體間以空氣泡間隔，并經(jīng)消解、蒸餾、透析、加熱等在線前處理步驟，最終形成有色化合物，再經(jīng)檢測(cè)器比色，由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算得出結(jié)果。由于其具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，目前被煙草行業(yè)廣泛應(yīng)用，現(xiàn)行的煙草行業(yè)總氮檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為YC/T 161-2002連續(xù)流動(dòng)分析法。

目前行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法存在化學(xué)試劑種類較多、配制較繁瑣，但樣品消化所用催化劑普遍為紅色氧化汞和硫酸鉀，而氧化汞有劇毒，導(dǎo)致在其使用過(guò)程中可能對(duì)操作人員造成傷害，相應(yīng)產(chǎn)生的廢液，也必須進(jìn)行特殊處理，否則會(huì)產(chǎn)生環(huán)境污染，且在消化過(guò)程中將樣品中各種形態(tài)的氮，完全無(wú)損的全部轉(zhuǎn)變成氨，并留在消化液中所需的時(shí)間較長(zhǎng)，降低了工作效率。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種煙草及煙草制品中總氮含量的測(cè)定方法，用來(lái)解決煙草行業(yè)中，傳統(tǒng)使用的紅色氧化汞和硫酸鉀作為催化劑，而氧化汞有劇毒，導(dǎo)致在其使用過(guò)程中可能對(duì)操作人員造成傷害，相應(yīng)產(chǎn)生的廢液，也必須進(jìn)行特殊處理，否則會(huì)產(chǎn)生環(huán)境污染，且消化過(guò)程耗時(shí)較長(zhǎng)，降低工作效率的問(wèn)題。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)手段解決上述技術(shù)問(wèn)題：

一種煙草及煙草制品中總氮含量的測(cè)定方法，包括以下步驟，

S1：樣品處理液的制備：按照YC/T31制備煙草樣品，并測(cè)定水分含量，準(zhǔn)確稱取煙草樣品，置于消化管中，依次加入催化劑后，加入硫酸鉀，再加入濃硫酸，將消化管置于消化器中進(jìn)行消化，消化完成后將消化管提出，稍冷，緩慢加入少量水并搖勻，冷卻至室溫，用水定容至刻度，混勻，得樣品處理液；

S2：標(biāo)準(zhǔn)配制液的制備：于消化管中，依次加入催化劑后，加入硫酸鉀，再加入濃硫酸，將消化管置于消化器中進(jìn)行消化，消化完成后將消化管提出，稍冷，緩慢加入少量水并搖勻，冷卻至室溫，用水定容到刻度，混勻，待用；

S3：儲(chǔ)備液的制備：稱取硫酸銨于消化管中，加入催化劑后，加入硫酸鉀，再加入硫酸，于消化器內(nèi)進(jìn)行消化，待冷卻后移入容量瓶，用S2步驟中的標(biāo)準(zhǔn)配制液定容搖勻；

S4：工作標(biāo)準(zhǔn)液的制備：根據(jù)預(yù)計(jì)檢測(cè)到的樣品的總氮含量，用S2步驟中的標(biāo)準(zhǔn)配制液定容S3步驟中制備出的儲(chǔ)備液，得到氮含量濃度分別為0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.0％的工作標(biāo)準(zhǔn)液；

S5：洗針液的制備：用S2步驟中制備出的標(biāo)準(zhǔn)配制液作洗針液；

S6：結(jié)果檢測(cè)：使用流動(dòng)分析儀，按照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法后續(xù)步驟進(jìn)行上機(jī)檢測(cè)。

由于消化方法進(jìn)行了改進(jìn)，為確保標(biāo)準(zhǔn)溶液和洗針液與樣品消化液的的本底盡可能一致，以減小對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，特別使用經(jīng)過(guò)處理的標(biāo)準(zhǔn)溶液和洗針液。