[發明專利]一種煙草及煙草制品中總氮含量的測定方法

在審

• 申請號: 202110255131.4
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN113049747A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 許嘉東;呂祥敏;唐杰;王鵬;秦子嫻;周浩;陳云璨;何春莉;朱玲;彭忠
• 申請（專利權）人: 重慶中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 張晨

1.一種煙草及煙草制品中總氮含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟，

S1：樣品處理液的制備：按照YC/T31制備煙草樣品，并測定水分含量，準確稱取煙草樣品，置于消化管中，依次加入催化劑后，加入硫酸鉀，再加入濃硫酸，將消化管置于消化器中進行消化，消化完成后將消化管提出，稍冷，緩慢加入少量水并搖勻，冷卻至室溫，用水定容至刻度，混勻，得樣品處理液；

S2：標準配制液的制備：于消化管中，依次加入催化劑后，加入硫酸鉀，再加入濃硫酸，將消化管置于消化器中進行消化，消化完成后將消化管提出，稍冷，緩慢加入少量水并搖勻，冷卻至室溫，用水定容到刻度，混勻，待用；

S3：儲備液的制備：稱取硫酸銨于消化管中，加入催化劑后，加入硫酸鉀，再加入硫酸，于消化器內進行消化，待冷卻后移入容量瓶，用S2步驟中的標準配制液定容搖勻；

S4：工作標準液的制備：根據預計檢測到的樣品的總氮含量，用S2步驟中的標準配制液定容S3步驟中制備出的儲備液，得到氮含量濃度分別為0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.0％的工作標準液；

S5：洗針液的制備：用S2步驟中制備出的標準配制液作洗針液；

S6：結果檢測：使用流動分析儀，按照煙草行業標準方法后續步驟進行上機檢測。

2.根據權利要求1所述的一種煙草及煙草制品中總氮含量的測定方法，其特征在于，所述S1、S2和S3步驟中的催化劑均為硫酸銅和硒粉。

3.根據權利要求2所述的一種煙草及煙草制品中總氮含量的測定方法，其特征在于，所述S1步驟中，還包括催化劑本身是否對試驗結果造成干擾的判定測試，所述判定方法具體如下：

為考察硫酸銅本身是否會對試驗結果造成干擾，取硫酸銅0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g于75mL消化管中，分別加入硫酸鉀2.0g、硒粉0.02g濃硫酸5mL，消化條件380℃1.5h，冷卻定容到刻度，搖勻后作為樣品進行檢測，若儀器上無響應，判定硫酸銅用量小于0.5g，未對結果產生干擾。

4.根據權利要求3所述的一種煙草及煙草制品中總氮含量的測定方法，其特征在于，所述S1步驟中，還包括如下步驟：

為考察硒粉本身是否會對試驗結果造成干擾，取硒粉0.02、0.04、0.06、0.08、0.10g于75mL消化管中，分別加入硫酸鉀2.0g、硫酸銅0.2g濃硫酸5mL，消化條件380℃1.5h，冷卻定容到刻度，搖勻后作為樣品進行檢測，若儀器上無響應，判定硒粉用量小于0.10g，未對結果產生干擾。

5.根據權利要求4所述的一種煙草及煙草制品中總氮含量的測定方法，其特征在于，所述硫酸鉀的質量為2.0g，硫酸銅的質量為0.3g，硒粉的質量為0.02g。

6.根據權利要求5所述的一種煙草及煙草制品中總氮含量的測定方法，其特征在于，所述S1、S2和S3步驟中的消化條件均為380℃，1.5h。

7.根據權利要求6所述的一種煙草及煙草制品中總氮含量的測定方法，其特征在于，所述S4步驟中，使用流動分析儀進行后續檢測時，使用二氯異氰尿酸鈉替代次氯酸鈉分析。

8.根據權利要求7所述的一種煙草及煙草制品中總氮含量的測定方法，其特征在于，所述二氯異氰尿酸鈉的濃度為3.0g/L。