[發明專利]載多酚物質的介孔硅復合材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202110254933.3
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN113019347A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 蔣澤根;劉會平;蔣亮
• 申請（專利權）人: 時代生物科技（深圳）有限公司
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/30;B01J20/22;A23L33/105;A23P10/47;A61K31/352;A61K47/69
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 靳雪華

1.一種載多酚物質的介孔硅復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、利用溶膠凝膠及表面活性劑模板法制備粗介孔硅納米顆粒；

S2、將S1得到的粗介孔硅納米顆粒分散于溶劑中，加入烷基化試劑，得到表面氨基化的介孔硅納米顆粒；

S3、將S2得到的表面氨基化的介孔硅納米顆粒置于醇類/鹽酸的混合液中，洗脫模板后得到具有規則孔道的氨基化介孔硅納米顆粒；

S4、將S3得到的氨基化介孔硅納米顆粒與多酚物質混合反應，得到負載多酚物質的介孔硅納米顆粒。

2.根據權利要求1所述的載多酚物質的介孔硅復合材料的制備方法，其特征在于，S1中，利用溶膠凝膠及表面活性劑模板法制備粗介孔硅納米顆粒具體包括：

S1-1、將表面活性劑和三乙胺TEA按照質量體積比1-3 g：50 ul均勻分散于裝有20 mL蒸餾水的燒瓶中，攪拌并加熱至80-100 ℃，回流冷凝，得到混合溶液Ⅰ；

S1-2、將所述混合溶液Ⅰ加熱至80-100 ℃，恒溫靜置5~10 min后，在攪拌條件下，將0.5-2 ml正硅酸四乙酯TEOS逐滴加入至所述混合溶液Ⅰ中，持續攪拌反應1-2 h，回流冷凝，得到混合溶液Ⅱ；

S1-3、將所述混合溶液Ⅱ加熱至80-100 ℃，向混合溶液Ⅱ中逐滴加入0.5-2 ml TEOS和0.5-2 ml 2-雙[3-(三乙氧基硅基)丙基]四硫化物BTESPT，持續攪拌反應4-6 h，回流冷凝，得到混合溶液Ⅲ；

S1-4、將混合溶液Ⅲ冷卻至室溫，3000 rpm轉速下離心10-30 min后，收集沉淀物，將沉淀物用蒸餾水沖洗后，-90--70℃真空干燥，即得所述粗介孔硅納米顆粒。

3.根據權利要求2所述的載多酚物質的介孔硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述表面催化劑為十六烷基三甲基溴化銨CTAB和十六烷基三甲基氯化銨CTAC中的一種。

4.根據權利要求1所述的載多酚物質的介孔硅復合材料的制備方法，其特征在于，S2中，將粗介孔硅納米顆粒分散于溶劑中，加入烷基化試劑，得到表面氨基化的介孔硅納米顆粒具體包括：

將所述粗介孔硅納米顆粒按照質量體積比0.5-1.5 g : 75 mL 分散于甲醇中，然后加入烷基化試劑，室溫攪拌20-30 h后，3000 rpm轉速下離心10-30 min后，收集即得所述表面氨基化的介孔硅納米顆粒。

5.根據權利要求4所述的載多酚物質的介孔硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述烷基化試劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES。

6.根據權利要求4所述的載多酚物質的介孔硅復合材料的制備方法，其特征在于，S3中，將表面氨基化的介孔硅納米顆粒置于醇類/鹽酸的混合液中，洗脫模板后得到具有規則孔道的氨基化介孔硅納米顆粒具體包括：

S3-1、稱取1 g所述表面氨基化的介孔硅納米顆粒置于體積比80-100 mL：10 mL的醇類/鹽酸的混合溶液中超聲處理5-15 min，得到分散溶液；

S3-2、將所述分散溶液置于75-85 ℃的水浴鍋中持續攪拌20-30 h后，離心去掉上清液，得到截留物；

S3-3、在截留物中加入2-4 ml氨水過夜后，3000 rpm轉速下離心10-30 min，而后加入100 ml 蒸餾水中，并在75-85 ℃恒溫下攪拌4-8 h，得到攪拌溶液；

S3-4、在3000 rpm轉速下對攪拌溶液離心10-30 min后，將收集的沉淀物在-90--70℃真空干燥，即得所述氨基化介孔硅納米顆粒。

7.根據權利要求6所述的載多酚物質的介孔硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述醇類/鹽酸的混合溶液中的醇類為甲醇和乙醇中的一種。