[發(fā)明專利]載多酚物質(zhì)的介孔硅復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110254933.3 | 申請日： | 2021-03-09 |
| 公開（公告）號： | CN113019347A | 公開（公告）日： | 2021-06-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔣澤根;劉會平;蔣亮 | 申請（專利權(quán)）人： | 時代生物科技（深圳）有限公司 |
| 主分類號： | B01J20/28 | 分類號： | B01J20/28;B01J20/30;B01J20/22;A23L33/105;A23P10/47;A61K31/352;A61K47/69 |
| 代理公司： | 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369 | 代理人： | 靳雪華 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 載多酚 物質(zhì) 介孔硅 復(fù)合材料 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種載多酚物質(zhì)的介孔硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、利用溶膠凝膠及表面活性劑模板法制備粗介孔硅納米顆粒；
S2、將S1得到的粗介孔硅納米顆粒分散于溶劑中，加入烷基化試劑，得到表面氨基化的介孔硅納米顆粒；
S3、將S2得到的表面氨基化的介孔硅納米顆粒置于醇類/鹽酸的混合液中，洗脫模板后得到具有規(guī)則孔道的氨基化介孔硅納米顆粒；
S4、將S3得到的氨基化介孔硅納米顆粒與多酚物質(zhì)混合反應(yīng)，得到負(fù)載多酚物質(zhì)的介孔硅納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載多酚物質(zhì)的介孔硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，S1中，利用溶膠凝膠及表面活性劑模板法制備粗介孔硅納米顆粒具體包括：
S1-1、將表面活性劑和三乙胺TEA按照質(zhì)量體積比1-3 g：50 ul均勻分散于裝有20 mL蒸餾水的燒瓶中，攪拌并加熱至80-100 ℃，回流冷凝，得到混合溶液Ⅰ；
S1-2、將所述混合溶液Ⅰ加熱至80-100 ℃，恒溫靜置5~10 min后，在攪拌條件下，將0.5-2 ml正硅酸四乙酯TEOS逐滴加入至所述混合溶液Ⅰ中，持續(xù)攪拌反應(yīng)1-2 h，回流冷凝，得到混合溶液Ⅱ；
S1-3、將所述混合溶液Ⅱ加熱至80-100 ℃，向混合溶液Ⅱ中逐滴加入0.5-2 ml TEOS和0.5-2 ml 2-雙[3-(三乙氧基硅基)丙基]四硫化物BTESPT，持續(xù)攪拌反應(yīng)4-6 h，回流冷凝，得到混合溶液Ⅲ；
S1-4、將混合溶液Ⅲ冷卻至室溫，3000 rpm轉(zhuǎn)速下離心10-30 min后，收集沉淀物，將沉淀物用蒸餾水沖洗后，-90--70℃真空干燥，即得所述粗介孔硅納米顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的載多酚物質(zhì)的介孔硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述表面催化劑為十六烷基三甲基溴化銨CTAB和十六烷基三甲基氯化銨CTAC中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載多酚物質(zhì)的介孔硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，S2中，將粗介孔硅納米顆粒分散于溶劑中，加入烷基化試劑，得到表面氨基化的介孔硅納米顆粒具體包括：
將所述粗介孔硅納米顆粒按照質(zhì)量體積比0.5-1.5 g : 75 mL 分散于甲醇中，然后加入烷基化試劑，室溫攪拌20-30 h后，3000 rpm轉(zhuǎn)速下離心10-30 min后，收集即得所述表面氨基化的介孔硅納米顆粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的載多酚物質(zhì)的介孔硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述烷基化試劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的載多酚物質(zhì)的介孔硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，S3中，將表面氨基化的介孔硅納米顆粒置于醇類/鹽酸的混合液中，洗脫模板后得到具有規(guī)則孔道的氨基化介孔硅納米顆粒具體包括：
S3-1、稱取1 g所述表面氨基化的介孔硅納米顆粒置于體積比80-100 mL：10 mL的醇類/鹽酸的混合溶液中超聲處理5-15 min，得到分散溶液；
S3-2、將所述分散溶液置于75-85 ℃的水浴鍋中持續(xù)攪拌20-30 h后，離心去掉上清液，得到截留物；
S3-3、在截留物中加入2-4 ml氨水過夜后，3000 rpm轉(zhuǎn)速下離心10-30 min，而后加入100 ml 蒸餾水中，并在75-85 ℃恒溫下攪拌4-8 h，得到攪拌溶液；
S3-4、在3000 rpm轉(zhuǎn)速下對攪拌溶液離心10-30 min后，將收集的沉淀物在-90--70℃真空干燥，即得所述氨基化介孔硅納米顆粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的載多酚物質(zhì)的介孔硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述醇類/鹽酸的混合溶液中的醇類為甲醇和乙醇中的一種。
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