[發明專利]基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法及裝置

在審

• 申請號: 202110253554.2
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN113049617A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 繆曉和
• 申請（專利權）人: 西湖大學
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207
• 代理公司: 無錫市匯誠永信專利代理事務所(普通合伙) 32260
• 代理人: 李珍珍

本發明涉及一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法及裝置，該方案包括以下步驟：對樣品進行制樣并置于樣品臺上；將樣品與單晶XRD中心對中；選定X射線光源，使得X射線光源對準樣品，其中所述X射線光源為銅靶與鉬靶切換配合；設定樣品與單晶XRD面探測器間的距離，設定曝光時間用以收集散射信號；通過二維面探測器采集散射后的X射線；積分二維散射譜圖得到X射線一維衍射角2theta圖或相位角gamma圖，本方案結合單晶XRD的點焦及二維面探的特點，拓展了單晶XRD的應用領域，且兼容固態與液態材料的表征，對材料的容忍度極高，兼顧透射與掠入射模式的廣角散射，快速、高效、經濟。

技術領域

本發明涉及光學技術領域，具體涉及一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法及裝置。

背景技術

目前傳統的廣角散射測試，需通過特定的設備來完成，如小角散射儀，但是其存在如下缺點：

1、其設備采購昂貴且維護成本高；

2、傳統的小角散射儀通常進行室溫測試，在很大程度上限制了分析方法的應用領域；

3、小角散射儀收集到的廣角散射二維譜圖通常為德拜環的部分片段，且數據收集的時間較長，對數據的萃取和分析有一定的局限。

現有技術并未有通過單晶衍射儀來進行廣角散射測試的方法，單晶衍射儀(單晶XRD)的經典應用就是測試單晶結構，但小角散射儀SAXS采購成本高昂，因此亟待需要一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法及裝置，用于解決上述技術問題。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的問題，提供了一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法。

為了實現上述發明目的，本發明采用了以下技術方案：一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法包括以下步驟：

S100：對樣品進行制樣并置于樣品臺上；

S200：將樣品與單晶XRD光路中心對中；

S300：選定X射線光源，使得X射線光源對準樣品，其中所述X射線光源為銅靶與鉬靶切換配合使用；

S400：設定樣品與單晶XRD面探測器的距離，設定曝光時間用以收集散射信號；

S500：通過二維面探測器采集散射信號；

S600：通過Bruker APEX3與EVA軟件積分得到X射線一維衍射角2theta圖或一維相位角gamma圖。

工作原理及有益效果：1、相比SAXS，由于現有的單晶XRD均為四元衍射儀，具有Chi(豎直方向傾轉)、Phi(水平方向轉動)、2Theta(探測器轉動)與Omega(樣品轉動)四個轉動自由度，并加上單晶XRD中測角儀的測角頭的高度調整、左右及前后位置的調節，可精確定位樣品對中，具備更高的操作可控性及改善散射信號的收集，而常規的SAXS只有3個轉動自由度，即水平與豎直方向傾轉加上探測器轉動，外加高度的上下調整，大大限制樣品與測角儀中心的完美對中(影響散射強度)及數據采集質量與效率；

2、相比SAXS，單晶XRD可有2種光源可選，銅靶或者鉬靶。銅靶波長長，強度強，衍射或散射的信號更分散，適用于常規材料的衍射或散射表征；而鉬靶波長短，具有更好的穿透性，但是相對強度較弱，適用于相對厚實的固體材料表征；另外也作為某些對銅靶X射線嚴重吸收的材料的補償性表征技術。由銅靶與鉬靶雙靶配合測試，雙靶切換自如且高效，應用幾乎可以涵蓋大部分材料的結構表征、可大大拓展了材料的表征技術，而SAXS通常只配備銅靶，只能測試薄、透、細的固體或液體材料，適用范圍小；