[發明專利]基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法及裝置

在審

• 申請號: 202110253554.2
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN113049617A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 繆曉和
• 申請（專利權）人: 西湖大學
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207
• 代理公司: 無錫市匯誠永信專利代理事務所(普通合伙) 32260
• 代理人: 李珍珍

1.基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法，其特征在于，包括以下步驟：對樣品進行制樣并置于樣品臺上；

將樣品與單晶XRD光路中心對中；

選定X射線光源，使得X射線光源對準樣品，其中所述X射線光源為銅靶與鉬靶切換配合使用；

設定樣品與單晶XRD面探測器的距離，設定曝光時間用以收集散射信號；通過二維面探測器采集散射信號；

積分二維散射譜圖得到X射線一維衍射角2theta圖或一維相位角gamma圖。

2.根據權利要求1所述的一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法，其特征在于，通過溫控系統對樣品進行溫度控制，待溫度穩定后，通過二維面探測器采集散射后的X射線信號并通過軟件進行積分得到X射線一維衍射角2theta圖或一維相位角gamma圖。

3.根據權利要求2所述的一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法，其特征在于，按應用類型劃分為透射法和掠入射法。

4.根據權利要求3所述的一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法，其特征在于，所述透射法在樣品制樣階段將樣品固定于所述樣品臺的晶體環內，其中所述樣品包括固體顆粒、液體、溶膠、凝膠及橡膠其中一種或組合。

5.根據權利要求3所述的一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法，其特征在于，所述掠入射法在樣品制樣階段將樣品或生長在襯底上的樣品固定于所述樣品臺的晶體環柱子頂端。

6.根據權利要求2所述的一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法，其特征在于，溫控系統對樣品進行溫度控制為100K～500K之間。

7.根據權利要求1所述的一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試方法，其特征在于，設定樣品與單晶XRD面探測器間的距離為60mm以上，設定曝光時間30秒以上用以收集散射信號。

8.一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試裝置，其特征在于，包括二維面探測器、水平導軌、樣品臺、X射線光源、聚焦鏡、溫控系統及影像系統；所述二維面探測器滑動設于水平導軌上，可沿水平導軌遠離或靠近樣品臺或作水平方向圓周轉動；所述水平導軌設于樣品臺遠離聚焦鏡的一端；所述樣品臺上設有用于安裝樣品的晶體環；所述聚焦鏡與X射線光源連接并設于樣品臺遠離水平導軌的一端，且所述聚焦鏡連接有朝向樣品臺的準直管；所述溫控系統設于樣品臺正上方且能夠上下移動調節高度，所述溫控系統上設有直射光阻擋器；所述影像系統朝向樣品臺設置。

9.根據權利要求8所述的一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試裝置，其特征在于，所述X射線光源同時配有銅靶和鉬靶。

10.根據權利要求8所述的一種基于單晶衍射儀的廣角散射測試裝置，其特征在于，單晶XRD為四元衍射儀，分別具有豎直方向傾轉、水平方向轉動、探測器轉動與樣品轉動四個轉動自由度。