[發明專利]一種抗氧劑的合成方法

在審

• 申請號: 202110252409.2
• 申請日: 2021-03-08
• 公開（公告）號: CN113004331A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 郭驕陽
• 申請（專利權）人: 江蘇極易新材料有限公司
• 主分類號: C07F9/6571
• 分類號: C07F9/6571;C08K5/548;C08L27/06
• 代理公司: 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339
• 代理人: 沈菊

本發明公開了一種抗氧劑的合成方法,通過將三聚氯氰通過溫度控制依次與中間體8和中間體11進行反應，制得中間體12，將中間體12進行水解，接枝在納米二氧化硅上，制得抗氧劑，該抗氧劑與納米二氧化硅接枝，使得抗氧劑在與聚合物混合時能夠充分分散，并且不會隨著使用時間的增長而出現遷移，含有受阻酚和亞磷酸酯結構，能夠提供氫原子阻止鏈自由基的形成，并與鏈自由基反應達到抑制氧化的目的，同時能夠將不穩定的過氧化氫分解成穩定的化合物，進而阻止聚新的自由基形成，已達到終止鏈式反應的目的。

技術領域

本發明涉及抗氧化劑制備技術領域，具體涉及一種抗氧劑的合成方法。

背景技術

抗氧劑是有效降低塑料材料自氧化反應速度、延緩塑料材料老化降解的塑料助劑，在塑料的聚合、造粒、儲存和加工等階段，均有抗氧劑的應用。亞磷酸酯類抗氧劑是一種多功能性輔助抗氧劑，因其具有能將氫過氧化物分解、抑制其自動催化、與主抗氧劑的協同作用良好等優點而被廣泛應用于各種塑料產品的加工過程中。季戊四醇雙亞磷酸酯類抗氧劑是指以季戊四醇為骨架，以三價磷為官能團構成的一類抗氧劑。

現有的抗氧劑具有一定抗氧效果，但抗氧效果一般，在與聚合物混合后，在聚合物長時間使用后會出現析出現象。

發明內容

本發明的目的在于提供一種抗氧劑的合成方法。

本發明要解決的技術問題：

現有的抗氧劑具有一定抗氧效果，但抗氧效果一般，在與聚合物混合后，在聚合物長時間使用后會出現析出現象。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種抗氧劑的合成方法，具體包括如下步驟：

步驟S1：將三氯化鋁和四氯化碳加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為10-15℃的條件下，進行攪拌加入苯酚，在溫度為40-45℃的條件下，進行反應1-1.5h，制得中間體1，將中間體1和無水碳酸鉀加入反應釜中，在轉速為200-300r/min的條件下，進行攪拌并加入亞磷酸三乙酯，在溫度為120-130℃的條件下，進行反應2-4h，制得中間體2，將中間體2、季戊四醇、二甲基錫加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為125-135℃的條件下，進行反應2-4h后，加入亞磷酸三乙酯，繼續反應1-3h，制得中間體3；

反應過程如下：

步驟S2：將叔丁醇、多聚甲醛、乙醇鉀加入反應釜中，在轉速為200-300r/min，溫度為45-55℃的條件下，進行反應至多聚甲醛完全解聚，制得解聚液，將2,6-二叔丁基苯酚加入反應釜中，通入氮氣去除氧氣，在溫度為20-30℃的條件下，滴加解聚液，滴加時間60-70min，進行反應4-5h，制得中間體4，將中間體3、中間體4、甲苯、四苯基錫加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為90-95℃的條件下，進行反應3-5h，制得中間體5；

反應過程如下：

步驟S3：中間體5和去離子水混合，在溫度為110-120℃的條件下，進行回流10-20min，制得中間體6，將中間體6、鹽酸羥胺、乙醇溶液加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為30-35℃的條件下，進行攪拌并加入氫氧化鈉，進行反應3-5h后，升溫至溫度為70-80℃的條件下，進行回流5-8min后，加入鹽酸溶液，攪拌5-10min，制得中間體7，將中間體7溶于四氫呋喃中，加入鋅粉和濃鹽酸，在轉速為200-300r/min，溫度為40-50℃的條件下，進行反應3-5h后，降溫至溫度為0℃，加入氨水和氫氧化鈉溶液，在溫度為25-30℃的條件下，進行反應30-50min，制得中間體8；

反應過程如下：