[發明專利]一種抗氧劑的合成方法

在審

• 申請號: 202110252409.2
• 申請日: 2021-03-08
• 公開（公告）號: CN113004331A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 郭驕陽
• 申請（專利權）人: 江蘇極易新材料有限公司
• 主分類號: C07F9/6571
• 分類號: C07F9/6571;C08K5/548;C08L27/06
• 代理公司: 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339
• 代理人: 沈菊

1.一種抗氧劑的合成方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

步驟S1：將三氯化鋁和四氯化碳加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為10-15℃的條件下，進行攪拌加入苯酚，在溫度為40-45℃的條件下，進行反應1-1.5h，制得中間體1，將中間體1和無水碳酸鉀加入反應釜中，在轉速為200-300r/min的條件下，進行攪拌并加入亞磷酸三乙酯，在溫度為120-130℃的條件下，進行反應2-4h，制得中間體2，將中間體2、季戊四醇、二甲基錫加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為125-135℃的條件下，進行反應2-4h后，加入亞磷酸三乙酯，繼續反應1-3h，制得中間體3；

步驟S2：將叔丁醇、多聚甲醛、乙醇鉀加入反應釜中，在轉速為200-300r/min，溫度為45-55℃的條件下，進行反應至多聚甲醛完全解聚，制得解聚液，將2,6-二叔丁基苯酚加入反應釜中，通入氮氣去除氧氣，在溫度為20-30℃的條件下，滴加解聚液，滴加時間60-70min，進行反應4-5h，制得中間體4，將中間體3、中間體4、甲苯、四苯基錫加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為90-95℃的條件下，進行反應3-5h，制得中間體5；

步驟S3：中間體5和去離子水混合，在溫度為110-120℃的條件下，進行回流10-20min，制得中間體6，將中間體6、鹽酸羥胺、乙醇溶液加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為30-35℃的條件下，進行攪拌并加入氫氧化鈉，進行反應3-5h后，升溫至溫度為70-80℃的條件下，進行回流5-8min后，加入鹽酸溶液，攪拌5-10min，制得中間體7，將中間體7溶于四氫呋喃中，加入鋅粉和濃鹽酸，在轉速為200-300r/min，溫度為40-50℃的條件下，進行反應3-5h后，降溫至溫度為0℃，加入氨水和氫氧化鈉溶液，在溫度為25-30℃的條件下，進行反應30-50min，制得中間體8；

步驟S4：將硝酸鈉、濃硫酸、去離子水加入反應釜中，在轉速150-200r/min，溫度為15-20℃的條件下，進行攪拌并加入苯酚，進行反應3-5h，制得中間體9，將去離子水加入反應釜，在轉速為200-300r/min，溫度為95-98℃的條件下，進行攪拌并加入鐵粉和鹽酸，攪拌3-5min后，加入中間體9并通入氯丙烯，進行反應2-3h，制得中間體10；

步驟S5：將中間體10、γ-巰丙基三甲氧基硅烷、甲苯加入反應釜中，在轉速為300-500r/min的條件下，進行攪拌10-15min后，通入氮氣排出空氣，在溫度為40-50℃的條件下，加入三乙胺進行反應4-5h，制得中間體11，將三聚氯氰溶于丙酮中，加入中間體8，在轉速為150-200r/min，溫度為40-50℃的條件下，進行反應3-5h后，加入中間體11，在溫度為80-90℃的條件下，進行反應，制得中間體12，將納米二氧化硅、乙醇、去離子水加入反應釜中，在頻率為3-5MHz的條件下，進行超聲處理10-15min后，調節pH值為4，加入中間體12，在溫度為100-110℃的條件下，進行反應1-1.5h后，過濾去除濾液，制得抗氧劑。

2.根據權利要求1所述的一種抗氧劑的合成方法，其特征在于：步驟S1所述的三氯化鋁、四氯化碳、苯酚的用量比為13g:25mL:7.5g，中間體1、無水碳酸鉀、亞磷酸三乙酯的用量比為0.05mol:0.6g:0.15mol，中間體2、季戊四醇、亞磷酸三乙酯的用量摩爾比為1:2:1，二甲基錫用量為中間體2質量的0.8-1％。

3.根據權利要求1所述的一種抗氧劑的合成方法，其特征在于：步驟S2所述的叔丁醇、多聚甲醛、乙醇鉀的用量比為30mL:0.05mol:0.001mol，2,6-二叔丁基苯酚和解聚液的用量比為30mL：0.02mol，中間體3、中間體4、甲苯、四苯基錫的用量比為0.05mol:0.1mol:40mL:0.8g。