[發(fā)明專利]唐古特虎耳草中新的二芳基壬烷類Ⅴ，Ⅵ和Ⅶ自由基抑制劑及其分離制備工藝和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110251346.9
• 申請(qǐng)日: 2021-03-08
• 公開（公告）號(hào): CN113087608B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黨軍;王啟蘭;陶燕鐸
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院西北高原生物研究所
• 主分類號(hào): C07C49/255
• 分類號(hào): C07C49/255;C07C49/248;C07C45/79;C07C45/80;A61P39/06;A23L33/105
• 代理公司: 青海省專利服務(wù)中心 63100
• 代理人: 周同永

本發(fā)明公開了唐古特虎耳草中新的二芳基壬烷類Ⅴ，Ⅵ和Ⅶ自由基抑制劑及其分離制備工藝和應(yīng)用。具體制備工藝為：提取、微孔樹脂柱粗分、在線自由基抑制劑組分篩選及高壓反相色譜柱分離四個(gè)步驟。制得的二芳基壬烷類SaxitansinB，SaxitansinC和SaxitansinD可在制備自由基抑制藥物或保健食品中應(yīng)用，具體作為有效成分按藥學(xué)上或者食品科學(xué)上可接受的任何載體制成各類藥用制劑或者保健類食品。本發(fā)明制備工藝中的提取溶劑、微孔樹脂柱、高壓反相色譜柱分離所使用的溶劑和分析材料均可回收利用；原料來(lái)源廣泛，甲醇室溫冷浸提取、微孔樹脂柱粗分及高壓反相等度制備液相色譜等工藝步驟均可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化操作，且高壓制備色譜等度分離可以保證產(chǎn)品的純度大于95％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及唐古特虎耳草中新的二芳基壬烷類自由基抑制劑分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及唐古特虎耳草中新的二芳基壬烷類Ⅴ，Ⅵ和Ⅶ自由基抑制劑及其分離制備工藝和應(yīng)用。

背景技術(shù)

唐古特虎耳草(Saxifraga tangutica Engl.)，別名甘青虎耳草，是虎耳草科(Saxifragaceae)虎耳草屬(Saxifraga)的一年生常綠草本植物，藏藥名：“松吉蒂”，中藥中稱之為“迭達(dá)”，主要分布在青海、甘肅、西藏、四川以及及不丹與克什米爾地區(qū)海拔2900～4900米的針葉林灌叢下。唐古特虎耳草為常用藏藥，可全草入藥，《中藥辭海》記載：其性味微苦、辛、寒。主要功效：清肝利膽，補(bǔ)脾健胃。主治：肝炎，膽囊炎，流行性感冒。現(xiàn)代藥理學(xué)研究證明酚類是主要活性成分。文獻(xiàn)報(bào)道，酚類化合物具有良好的清除自由基活性。但目前，僅有本課題發(fā)表的8個(gè)抗氧化的酚類化合物從唐古特虎耳草中被分離并鑒定(JunDang,Yanduo Tao,Yun Shao,et al.Antioxidative extracts and phenols isolatedfrom Qinghai-Tibet Plateau medicinal plant Saxifragatangutica Engl.IndustrialCrops and Products,2015,78:13-18)。為了進(jìn)一步加快唐古特虎耳草的質(zhì)量評(píng)價(jià)、生產(chǎn)銷售及相關(guān)新藥的研發(fā)步伐，有必要從中挖掘更多的結(jié)構(gòu)新穎的活性成分。

本課題組相關(guān)研究已申請(qǐng)了國(guó)家發(fā)明專利(申請(qǐng)?zhí)枺?02010041021.3)描述了唐古特虎耳草中六種結(jié)構(gòu)已知的沒(méi)食子酰基類天然自由基清除劑的分離制備工藝及其應(yīng)用，且截至目前并未涉及新的二芳基壬烷類自由基抑制劑的文獻(xiàn)或?qū)＠麍?bào)道。因此，亟需建立一種工藝簡(jiǎn)單、規(guī)模化從唐古特虎耳草中分離制備二芳基壬烷類自由基抑制劑的方法。

發(fā)明內(nèi)容

基于上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供唐古特虎耳草中新的二芳基壬烷類Ⅴ，Ⅵ和Ⅶ自由基抑制劑及其分離制備工藝和應(yīng)用。

本發(fā)明保護(hù)唐古特虎耳草中新的二芳基壬烷類Ⅴ，Ⅵ和Ⅶ自由基抑制劑，其中，該二芳基壬烷類Ⅴ，Ⅵ和Ⅶ自由基抑制劑呈棕黃色油狀，其名稱分別為二芳基壬烷類Saxitansin B，Saxitansin C和Saxitansin D自由基抑制劑，其分子式分別為C₂₂H₂₈O₆，C₂₁H₂₄O₅和C₂₃H₃₀O₆，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式分別為：

本發(fā)明保護(hù)唐古特虎耳草中新的二芳基壬烷類Ⅴ，Ⅵ和Ⅶ自由基抑制劑的分離制備工藝，具體包括如下步驟：

步驟1，提取：將唐古特虎耳草全草陰干，粗碎后按料液比1g：5～100mL的甲醇提取，在室溫下提取2～4次，每次2～4h，過(guò)濾、合并濾液，即濾液A，該濾液A按聚酰胺的量：唐古特虎耳草藥材的量＝1:5拌樣并減壓干燥，即得唐古特虎耳草提取物拌樣樣品；