[發(fā)明專利]一種1,8-萘啶衍生物的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110250573.X
• 申請(qǐng)日: 2021-03-08
• 公開（公告）號(hào): CN112778306A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫健;王宏;傘影;王吉洋;高華晶;金朝輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林化工學(xué)院
• 主分類號(hào): C07D471/04
• 分類號(hào): C07D471/04
• 代理公司: 濟(jì)南克雷姆專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37279
• 代理人: 楊婷

1.一種1,8-萘啶衍生物的合成方法，其特征在于，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以2-氨基-3-吡啶甲醛和α-亞甲基羰基化合物為原料，以離子液體為溶劑和催化劑，40℃～120℃攪拌反應(yīng)5h～25h，萃取、柱層析，得產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,8-萘啶衍生物的合成方法，其特征在于，所述的α-亞甲基羰基化合物包括但不限于二苯基乙酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮、2-甲基環(huán)己酮、2-氯環(huán)己酮、苯丁酮、乙酰丙酮、2-戊酮、乙酸乙酰乙酯、乙酸乙酰甲酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,8-萘啶衍生物的合成方法，其特征在于，所述離子液體選自氯化1-丁基-3-甲基咪唑或溴化1-丁基-3-甲基咪唑或氫氧化1-丁基-3-甲基咪唑或甲氧化1-丁基-3-甲基咪唑或乙氧化1-丁基-3-甲基咪唑或1-丁基-3-甲基咪唑咪唑鹽或氫氧化1-丁基-2，3-二甲基咪唑或1-丁基-2,3-二甲基咪唑咪唑鹽。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,8-萘啶衍生物的合成方法，其特征在于，2-氨基-3-吡啶甲醛與α-亞甲基羰基化合物的投料摩爾比1:0.5～1:1.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,8-萘啶衍生物的合成方法，其特征在于，所述離子液體的用量為2-氨基-3-吡啶甲醛質(zhì)量的32-66倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,8-萘啶衍生物的合成方法，其特征在于，所述柱層析分離中使用的硅膠型號(hào)為100～200，柱高5～20cm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,8-萘啶衍生物的合成方法，其特征在于，所述柱層析分離中使用的展開劑選自石油醚和乙酸乙酯混合物或三氯甲烷和甲醇混合物或石油醚和二氯甲烷混合物。