[發明專利]一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法

在審

• 申請號: 202110250557.0
• 申請日: 2021-03-08
• 公開（公告）號: CN113003605A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 郁亮;周志堅;李興元;王建遠;徐強
• 申請（專利權）人: 昆山金城試劑有限公司
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法。該方法包括提供粗鉍并置于濃度為2.0mol/L～5.0mol/L的硝酸溶液中，在溫度為30?40℃條件下攪拌30?60min，抽濾、干燥處理后制得硝酸氧鉍固體；之后將制得的硝酸氧鉍固體置于pH值為9?10的氨水?碳酸銨緩沖溶液中，混合均勻后，在常溫下進行超聲處理3?5h，制得混合液，再混合液置于高壓反應釜中，在溫度為50?70℃條件下反應3?5h，反應結束后進行抽濾、干燥處理制得所述高純氧化鉍。本申請提供的一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法依次經過酸處理、堿中和以及水熱處理，提純的氧化鉍純度高可達99.98％以上，制備方法過程中采用水熱法取代高溫煅燒方法，減少了能耗，節省了能源，而且制備方法簡單易行，是一種綠色環保工藝。

技術領域

本申請涉及一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法，屬于氧化鉍制備領域。

背景技術

高純氧化鉍可用來制造鉍鹽，并且廣泛地應用于陶瓷著色、防火紙的制造以及催化劑等領域。現有技術中一般采用煅燒的方法提純氧化鉍，但是制得的氧化鉍為檸檬黃色，與高純氧化鉍相比較，純度較低，雜質含量較高，能量消耗大而且制備工藝比較繁瑣，效率較低。因此，如何提供一種高純度、節省能源且制備方法簡單的高純氧化鉍制備工藝是一個亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法，以克服現有技術中高純氧化鉍純度較低，雜質含量較高，能量消耗大而且制備工藝比較繁瑣的不足。

為實現前述發明目的，本發明采用的技術方案包括：

所述一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法，包括以下步驟：

(1)硝酸雜質處理：提供粗鉍并置于濃度為2.0mol/L～5.0mol/L的硝酸溶液中，在溫度為30-40℃條件下攪拌30-60min,抽濾、干燥處理后制得硝酸氧鉍固體；

(2)堿處理：將步驟(1)制得的硝酸氧鉍固體置于pH值為9-10的氨水-碳酸銨緩沖溶液中，混合均勻后，在常溫下進行超聲處理3-5h，制得混合液；

(3)將步驟(2)制得的混合液置于高壓反應釜中，在溫度為50-70℃條件下反應3-5h，反應結束后進行抽濾、干燥處理制得所述高純氧化鉍。

可選地，所述步驟(1)中硝酸溶液的濃度上限選自2.5mol/L、3.0mol/L、3.5mol/L、4.0mol/L、4.5mol/L、5.0mol/L；所述步驟(1)中硝酸溶液的濃度下限選自2.0mol/L、2.5mol/L、3.0mol/L、3.5mol/L、4.0mol/L、4.5mol/L。

可選地，所述步驟(1)中的抽濾處理過程中采用濃度為0.1mol/L-1.0mol/L的稀硝酸濃液清洗2-3后用去離子水清洗3-5次。

可選地，所述步驟(1)中的抽濾處理過程中稀硝酸濃度上限選自0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L；所述步驟(1)中的抽濾處理過程中稀硝酸濃度下限選自0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L。

可選地，所述步驟(1)中的抽濾處理過程中采用稀硝酸濃液清洗2后用去離子水清洗5次。

可選地，所述步驟(1)中的抽濾處理過程中采用稀硝酸濃液清洗3后用去離子水清洗3次。

可選地，所述步驟(1)中的干燥處理溫度為30-35℃。

可選地，所述步驟(1)中的干燥處理溫度為30℃。

可選地，所述步驟(1)中的干燥處理溫度為31℃。