[發明專利]一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法在審
| 申請號： | 202110250557.0 | 申請日： | 2021-03-08 |
| 公開（公告）號： | CN113003605A | 公開（公告）日： | 2021-06-22 |
| 發明（設計）人： | 郁亮;周志堅;李興元;王建遠;徐強 | 申請（專利權）人： | 昆山金城試劑有限公司 |
| 主分類號： | C01G29/00 | 分類號： | C01G29/00 |
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| 地址： | 215000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 直接 制備 高純 氧化 方法 | ||
1.一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)硝酸雜質處理：提供粗鉍并置于濃度為2.0mol/L～5.0mol/L的硝酸溶液中，在溫度為30-40℃條件下攪拌30-60min,抽濾、干燥處理后制得硝酸氧鉍固體；
(2)堿處理：將步驟(1)制得的硝酸氧鉍固體置于pH值為9-10的氨水-碳酸銨緩沖溶液中，混合均勻后，在常溫下進行超聲處理3-5h，制得混合液；
(3)將步驟(2)制得的混合液置于高壓反應釜中，在溫度為50-70℃條件下反應3-5h，反應結束后進行抽濾、干燥處理制得所述高純氧化鉍。
2.根據權利要求1所述的一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法，其特征在于，步驟(1)中的抽濾處理過程中采用濃度為0.1mol/L-1.0mol/L的稀硝酸濃液清洗2-3后用去離子水清洗3-5次。
3.根據權利要求1所述的一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法，其特征在于，所述步驟(1)中硝酸的濃度為2.0mol/L～4.0mol/L；
優選地，所述步驟(1)中硝酸的濃度為2.0mol/L～3.0mol/L。
4.根據權利要求1所述的一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法，其特征在于，步驟(1)中的干燥處理溫度為30-35℃。
5.根據權利要求1所述的一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法，其特征在于，所述氨水-碳酸銨緩沖溶液中氨水的濃度為0.1mol/L-1.0mol/L；
優選地，所述氨水-碳酸銨緩沖溶液中碳酸銨的濃度為1.0mol/L-2.0mol/L。
6.根據權利要求5所述的一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法，其特征在于，所述氨水-碳酸銨緩沖溶液中氨水的濃度為0.5mol/L-1.0mol/L；
優選地，所述氨水-碳酸銨緩沖溶液中氨水的濃度為0.6mol/L-0.8mol/L。
7.根據權利要求5所述的一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法，其特征在于，所述氨水-碳酸銨緩沖溶液中碳酸銨的濃度為1.0mol/L-1.5mol/L；
優選地，所述氨水-碳酸銨緩沖溶液中碳酸銨的濃度為1.2mol/L-1.4mol/L。
8.根據權利要求1所述的一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的抽濾處理過程中采用濃度為0.1mol/L-1.0mol/L氨水濃液清洗3-5次，再用去離子水清洗3-5次。
9.根據權利要求1所述的一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的干燥處理溫度為40-50℃，干燥時間為3-5h。
10.根據權利要求1所述的一種粗鉍直接制備高純氧化鉍的方法，其特征在于，將步驟(2)制得的混合液置于高壓反應釜中，在溫度為50-60℃條件下反應3-4h。
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