[發明專利]一種富鋰錳基正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110249494.7
• 申請日: 2021-03-08
• 公開（公告）號: CN112786877A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 張正富;曹汝博
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M10/0525
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 王遠同

1.一種富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）將硫酸錳、硫酸鈷混合配制成鹽溶液，將碳酸鈉和氨水混合配制成堿溶液；

（2）先將聚乙烯吡咯烷酮加入到反應釜中，然后將鹽溶液和堿溶液同時勻速滴加到反應釜并保持pH 7.5~8.5之間，反應溫度為55℃～75℃，攪拌反應1～1.5h，將產生的沉淀經過濾、洗滌、干燥得到碳酸鹽前驅體；

（3）將碳酸鹽前驅體與碳酸鋰和碳酸鈉的混合物在球磨機中充分研磨，煅燒后得到鈉鹽的中間產物；

（4）將中間產物和鋰鹽混合物在球磨機充分混合，并在250~300℃進行離子交換反應3~5h，將得到產物過濾、洗滌、真空干燥即可得到最終富鋰錳基正極材料。

2.根據權利要求1所述富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述鹽溶液中硫酸錳、硫酸鈷的濃度均為1.5~2mol/L；碳酸鈉與過度金屬離子的摩爾比為1:0.89，其中過度金屬離子為錳離子和鈷離子的總和；聚乙烯吡咯烷酮與碳酸鈉的質量比為1~1.5:14；所述氨水用來做緩沖劑將溶液的pH控制在7.5~8.5之間。

3.根據權利要求1所述富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中滴加速度為0.6~1.5mL/min。

4.根據權利要求1所述富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中鈉、鋰、過渡金屬離子之和的摩爾比為10.8:3:9，所述過渡金屬離子為錳離子、鈷離子之和。

5.根據權利要求1所述富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中中煅燒條件為：在450～500℃預燒4～6h，繼續在750～850℃煅燒7～12h，其中，煅燒過程中的升溫速度為3~5℃/min。

6.根據權利要求1所述富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于：所述鋰鹽混合物為硝酸鋰和氯化鋰的混合物，其中硝酸鋰和氯化鋰的摩爾比為(76～88):(24～12)；中間產物與鋰鹽的摩爾比為1:(2~5)。