[發(fā)明專利]一種黃體酮生產(chǎn)工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110248769.5
• 申請(qǐng)日: 2021-03-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112851736A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊志偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北今水生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07J7/00
• 分類號(hào): C07J7/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開(kāi)了一種黃體酮生產(chǎn)工藝，包括：步驟1：預(yù)備妊烯醇酮、甲苯、環(huán)己酮、異丙醇鋁、稀硫酸和萃取劑；步驟2：將甲苯進(jìn)行干燥，隨后準(zhǔn)備干燥的反應(yīng)鍋并將干燥的甲苯放入至其中，加入環(huán)己酮及妊烯醇酮，攪拌溶解，蒸甲苯脫水至盡；步驟3：在步驟2中甲苯脫水至盡后迅速加入異丙醇鋁氧化反應(yīng)，自然冷卻至80℃左右；步驟4：在步驟3中攪拌下加入5%的稀硫酸，靜置分層,分去水層，得甲苯層；步驟5：甲苯層用水洗至中性后進(jìn)行水蒸氣蒸餾，蒸出甲苯及環(huán)己酮。本發(fā)明方案能夠?qū)⑸a(chǎn)時(shí)所產(chǎn)生的廢液進(jìn)行加工，從而使其中的甲苯被提取分離，能夠有效減少污染，分離的甲苯也能夠在后續(xù)中繼續(xù)利用的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及甾體激素藥物中間體的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種黃體酮生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

黃體酮又稱孕酮激素、黃體激素，是卵巢分泌的具有生物活性的主要孕激素，分子式為C21H30O2。在排卵前，每天產(chǎn)生的孕酮激素量為2～3mg，主要來(lái)自卵巢。

然而由于目前人們?cè)邳S體酮加工時(shí)會(huì)產(chǎn)生較多的廢液，其中含有甲苯的廢液難以處理，造成的污染較大，其原因在于難以對(duì)廢液中的甲苯進(jìn)行分離提取，為此，我們提出一種黃體酮生產(chǎn)工藝。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種黃體酮生產(chǎn)工藝。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種黃體酮生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：

步驟1：預(yù)備妊烯醇酮、甲苯、環(huán)己酮、異丙醇鋁、稀硫酸和萃取劑；

步驟2：將甲苯進(jìn)行干燥，隨后準(zhǔn)備干燥的反應(yīng)鍋并將干燥的甲苯放入至其中，加入環(huán)己酮及妊烯醇酮，攪拌溶解，蒸甲苯脫水至盡；

步驟3：在步驟2中甲苯脫水至盡后迅速加入異丙醇鋁氧化反應(yīng)，自然冷卻至80℃左右；

步驟4：在步驟3中攪拌下加入5%～7%的稀硫酸，靜置分層,分去水層，得甲苯層；

步驟5：甲苯層用水洗至中性后進(jìn)行水蒸氣蒸餾，蒸出甲苯及環(huán)己酮；

步驟6：將步驟5中所得物冷卻,過(guò)濾,濾渣用萃取劑攪成漿狀過(guò)濾，以萃取劑洗滌,干燥得黃體酮粗品，粗品溶于乙醇，用活性炭脫色，重結(jié)晶成品；

步驟7：將生產(chǎn)時(shí)所產(chǎn)生的廢液進(jìn)行蒸餾，所得的液相物料回收處理，將回收的液相物料加入試水劑蒸餾，將氣相物料進(jìn)行收集冷凝處理，將冷凝水進(jìn)行加入至液-液分離設(shè)備進(jìn)行分離，得到殘留甲苯和水。

優(yōu)選的，所述萃取劑為石油醚。

優(yōu)選的，所述步驟2中甲苯在干燥時(shí)采用蒸餾干燥法：即直接蒸餾甲苯，舍去前餾分，到餾分澄清時(shí)開(kāi)始收集，隨后收集甲苯，前餾分，用干燥劑干燥后，此前餾分回收。

優(yōu)選的，所述步驟3中氧化反應(yīng)的溫度為115℃～130℃，氧化時(shí)間為2h～2.5h。

優(yōu)選的，所述步驟4中靜置分層的時(shí)間為15min～30min，所述靜置分層的溫度為常溫。

優(yōu)選的，所述步驟5中中性的PH值為7±0.2。

優(yōu)選的，所述步驟6中冷卻時(shí)采用自然冷卻，冷卻溫度為常溫，所述萃取劑的洗滌次數(shù)不得少于三次。

優(yōu)選的，所述步驟7中蒸餾的溫度為80℃～120℃。

相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果：

本發(fā)明方案能夠?qū)⑸a(chǎn)時(shí)所產(chǎn)生的廢液進(jìn)行加工，從而使其中的甲苯被提取分離，能夠有效減少污染，分離的甲苯也能夠在后續(xù)中繼續(xù)利用。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)一步說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。