[發明專利]一種黃體酮生產工藝

在審

• 申請號: 202110248769.5
• 申請日: 2021-03-08
• 公開（公告）號: CN112851736A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 楊志偉
• 申請（專利權）人: 河北今水生物科技有限公司
• 主分類號: C07J7/00
• 分類號: C07J7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種黃體酮生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：預備妊烯醇酮、甲苯、環己酮、異丙醇鋁、稀硫酸和萃取劑；

步驟2：將甲苯進行干燥，隨后準備干燥的反應鍋并將干燥的甲苯放入至其中，加入環己酮及妊烯醇酮，攪拌溶解，蒸甲苯脫水至盡；

步驟3：在步驟2中甲苯脫水至盡后迅速加入異丙醇鋁氧化反應，自然冷卻至80℃左右；

步驟4：在步驟3中攪拌下加入5%～7%的稀硫酸，靜置分層,分去水層，得甲苯層；

步驟5：甲苯層用水洗至中性后進行水蒸氣蒸餾，蒸出甲苯及環己酮；

步驟6：將步驟5中所得物冷卻,過濾,濾渣用萃取劑攪成漿狀過濾，以萃取劑洗滌,干燥得黃體酮粗品，粗品溶于乙醇，用活性炭脫色，重結晶成品；

步驟7：將生產時所產生的廢液進行蒸餾，所得的液相物料回收處理，將回收的液相物料加入試水劑蒸餾，將氣相物料進行收集冷凝處理，將冷凝水進行加入至液-液分離設備進行分離，得到殘留甲苯和水。

2.根據權利要求1所述的一種黃體酮生產工藝，其特征在于，所述萃取劑為石油醚。

3.根據權利要求1所述的一種黃體酮生產工藝，其特征在于，所述步驟2中甲苯在干燥時采用蒸餾干燥法：即直接蒸餾甲苯，舍去前餾分，到餾分澄清時開始收集，隨后收集甲苯，前餾分，用干燥劑干燥后，此前餾分回收。

4.根據權利要求1所述的一種黃體酮生產工藝，其特征在于，所述步驟3中氧化反應的溫度為115℃～130℃，氧化時間為2h～2.5h。

5.根據權利要求1所述的一種黃體酮生產工藝，其特征在于，所述步驟4中靜置分層的時間為15min～30min，所述靜置分層的溫度為常溫。

6.根據權利要求1所述的一種黃體酮生產工藝，其特征在于，所述步驟5中中性的PH值為7±0.2。

7.根據權利要求1所述的一種黃體酮生產工藝，其特征在于，所述步驟6中冷卻時采用自然冷卻，冷卻溫度為常溫，所述萃取劑的洗滌次數不得少于三次。

8.根據權利要求1所述的一種黃體酮生產工藝，其特征在于，所述步驟7中蒸餾的溫度為80℃～120℃。