[發(fā)明專利]一種陰離子交換樹脂的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110247952.3
• 申請日: 2021-03-06
• 公開（公告）號: CN113019473A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設計）人: 毛進池;董研;張美娟;郭為磊
• 申請（專利權）人: 凱瑞環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?/a>
• 主分類號: B01J41/12
• 分類號: B01J41/12
• 代理公司: 石家莊領皓專利代理有限公司 13130
• 代理人: 閆興貴

1.一種陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將D301白球加入反應釜，并加熱至40℃；

S2、向反應釜內加入氯甲醚溶液、改性致孔劑和改性催化劑；

S3、浸泡2小時后，開始連續(xù)進料，11～13小時后完成進料，并開始反應；

S4、反應結束后，將物料用稀鹽酸洗滌，經水洗至pH為中性，得芐基氯球并對其進行氯含量分析；

其中，改性催化劑由無水氯化鐵、復合磷酸鹽穩(wěn)定劑制備而成，其制備方法為：向100mL0.5mol/L無水氯化鐵中加入20mL 0.03mol/L復合磷酸鹽穩(wěn)定劑，并在攪拌條件下逐步注加8-12滴0.05mol/L磷酸鈣，于常溫常壓條件下制備成改性催化劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，所述D301白球用量為40～100g，氯甲醚溶液用量為180～250g，改性致孔劑30～60g，改性催化劑30～60g。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，所述S2中的氯甲醚溶液還可選用二氯乙烷溶液來代替。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，所述復合磷酸鹽穩(wěn)定劑由磷酸二氫鈉和二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽按1:1比例為原料復合而成。

5.根據(jù)權利要求4所述的一種陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，所述復合磷酸鹽穩(wěn)定劑的制備方法為：將磷酸二氫鈉和二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽混合并加入水，混合攪拌至完全融合，隨后在75℃的溫℃下進行水浴加熱15min后，即得復合磷酸鹽穩(wěn)定劑。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，所述改性致孔劑由羥丙基纖維素和聚丙烯酸酯按1:1比例為原料復合而成。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，所述改性致孔劑的制備方法為：將羥丙基纖維素溶于聚丙烯酸酯中，并加入硅烷偶聯(lián)劑混合均勻后，即得改性致孔劑。

8.根據(jù)權利要求7所述的一種陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，所述S4中水洗次數(shù)為2-3次。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，所述常溫常壓下的溫℃為20℃，壓強為101KPa。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，所述反應釜包括釜體(1)，所述釜體(1)設有液體進口(2)、液體出口(3)、固體進口(4)及固體出口(5)，還包括活動板(6)，所述釜體(1)內壁設有托板(7)，所述活動板(6)豎直滑動設于所述托板(7)與所述釜體(1)頂部之間，所述活動板(6)上設有一組通孔(8)。