[發明專利]一種鵝不食草指紋圖譜及其構建方法

有效

• 申請號: 202110247122.0
• 申請日: 2021-03-05
• 公開（公告）號: CN112858526B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 劉華明;張輝;譚沛;鄭曉英;趙偉志;馬鵬崗
• 申請（專利權）人: 華潤三九醫藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 周衛賽

本發明屬于中藥檢測技術領域，具體提供了一種鵝不食草指紋圖譜及其構建方法，該方法可以同時兼顧鵝不食草中有機酸類、黃酮類及萜類化合物的檢測。采用該方法可以檢測鵝不食草藥材、鵝不食草飲片或者鵝不食草藥物制劑，同時該方法可用于比較不同產地鵝不食草之間的差異，根據不同產地飲片所制備的藥物制劑的檢測結果，選擇14個共有峰，其中11個共有峰為已知成分，該檢測方法能從色譜的整體特征面貌上監控鵝不食草藥物制劑的質量情況。

技術領域

本發明屬于中藥檢測技術領域，具體涉及一種鵝不食草指紋圖譜及其構建方法。

背景技術

鵝不食草為菊科植物鵝不食草Centipeda?minima(L.)A.Br.etAschers.的干燥全草，其主要化合物包括揮發油、甾醇類、黃酮類、三萜類、愈創木內酯類和偽愈創木內酯型等，具有發散風寒、通鼻竅、止咳等功效，用于治療風寒頭痛、咳嗽、跌打扭傷、百日咳、瘧疾、急慢性鼻炎、過敏性鼻炎等癥。

根據已有文獻報道，鵝不食草中含有有機酸類、黃酮類、萜類等多類化學成分。《中國藥典》2020版一部中，首次以萜類化合物短葉老鸛草素A作為鵝不食草含量測定的指標成分；而其他文獻中，常以有機酸類或者黃酮類化合物作為特征圖譜的目標成分進行分析研究，以單一成分、或某一類成分為評判標準，不能綜合地反映鵝不食草藥物制劑的整體質量；因此，需要建立一種能夠全面地、快速地檢測鵝不食草的方法。為此，如昝珂等采用高效液相色譜法建立了鵝不食草藥材的特征圖譜方法，并對鵝不食草藥材中的7種化學成分的含量進行了測定，該特征圖譜方法共選取12個特征峰，其中7個特征峰為已知成分，但這7種已知成分分別為有機酸類和黃酮類(昝珂,謝艷,過立農,等.鵝不食草HPLC特征圖譜和7個成分含量測定[J].藥物分析雜志,2018,38(1):151-157)。目前暫未有對鵝不食草中的有機酸類、黃酮類、萜類化合物等多類化合物同時進行檢測的文獻報道。

因此，建立一種鵝不食草及其藥物制劑高效液相指紋圖譜的方法，對其全面質量檢測具有重要意義。

發明內容

因此，本發明的目的在于解決現有技術中鵝不食草指紋圖譜的構建方法無法同時提供對鵝不食草中有機酸類、黃酮類、萜類化合物的色譜信息，不能充分的反映鵝不食草藥材及其制劑的整體性和特征性的問題，提供了一種鵝不食草指紋圖譜及其構建方法。

具體的，本發明公開了一種鵝不食草指紋圖譜的構建方法，包括以下步驟，

(1)鵝不食草供試品溶液的制備；

(2)取鵝不食草供試品溶液采用液相色譜法檢測，洗脫時間100-120min，檢測波長為320-330nm，洗脫時間≥100-120min時，檢測波長為210-230nm。

在某些優選的實施方式中，步驟(2)包括：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相為含酸水溶液-乙腈，梯度洗脫程序包括：0→35min→37min→47min→52min→54min→63min→90～95min→95～123min→115～127min→120～152min→145～153min→146～155min，流動相中乙腈的體積百分數為：5-6％→11.7-12％→13％→14.7％→16.5％→19.5％→19.7％→20.7％→20.7％～21.9％→21.9％～43％→43％～50％→50％～5％→5％～6％，流速為0.8-1.2mL/min，柱溫為15-40℃，得到鵝不食草指紋圖譜。

更優選的實施方式中，梯度洗脫程序還包括150～155min，乙腈的體積百分數為6％。用于平衡色譜柱。

更優選的實施方式中，流速0.9mL/min～1.0mL/min。

更優選的實施方式中，以0.01-0.25vt％磷酸水溶液和/或0.2vt％甲酸水溶液為流動相B。