[發明專利]一種氫鹵酸和金屬鹵化物協同催化己糖二酸（鹽）脫水環合制備2,5-呋喃二甲酸的方法

在審

• 申請號: 202110246250.3
• 申請日: 2021-03-05
• 公開（公告）號: CN113045522A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 呂秀陽;陳旭杰;呂喜蕾;史歡歡;鄭麗萍;魏茜文;蔣雨希
• 申請（專利權）人: 浙江恒瀾科技有限公司;浙江大學
• 主分類號: C07D307/68
• 分類號: C07D307/68;B01J27/138;B01J27/08;B01J27/10
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體

1.一種氫鹵酸和金屬鹵化物協同催化己糖二酸(鹽)脫水環合制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于方法的步驟如下：

1)在帶攪拌、內襯聚四氟乙烯的高溫高壓反應釜中加入環丁砜、氫鹵酸和金屬鹵化物，其中鹵化氫的質量百分濃度為0.2～5.0％、金屬鹵化物的質量百分濃度為0.5～5.0％；開始攪拌，接著加入己糖二酸(鹽)，其中己糖二酸(鹽)的質量百分濃度為1～10％；

2)加熱升溫至100～130℃，脫水環合反應1～24h；

3)反應結束后，冷卻至室溫、過濾，固相為2,5-呋喃二甲酸粗品、經重結晶后得到2,5-呋喃二甲酸產品，濾液經脫水除雜處理后回用。

2.根據權利要求1所述的一種氫鹵酸和金屬鹵化物協同催化己糖二酸(鹽)脫水環合制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于步驟1)中所述的己糖二酸(鹽)為半乳糖二酸、葡萄糖二酸、甘露糖二酸、葡萄糖二酸單鉀鹽、葡萄糖二酸單鈉鹽、葡萄糖二酸鈣鹽。

3.根據權利要求1所述的一種氫鹵酸和金屬鹵化物協同催化己糖二酸(鹽)脫水環合制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于步驟1)中所述的氫鹵酸為氫氯酸、氫溴酸、氫碘酸。

4.根據權利要求1所述的一種氫鹵酸和金屬鹵化物協同催化己糖二酸(鹽)脫水環合制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于步驟1)中所述的金屬鹵化物為氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣、氯化鍶、氯化鋇、溴化鋰、溴化鈉、溴化鉀、溴化鎂、溴化鈣、溴化鍶、溴化鋇、碘化鋰、碘化鈉、碘化鉀、碘化鎂、碘化鈣、碘化鍶、碘化鋇。

5.根據權利要求1所述的一種氫鹵酸和金屬鹵化物協同催化己糖二酸(鹽)脫水環合制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于步驟1)中所述的鹵化氫的質量百分濃度為0.5～3.0％。

6.根據權利要求1所述的一種氫鹵酸和金屬鹵化物協同催化己糖二酸(鹽)脫水環合制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于步驟1)中所述的金屬鹵化物的質量百分濃度為1.0～3.0％。

7.根據權利要求1所述的一種氫鹵酸和金屬鹵化物協同催化己糖二酸(鹽)脫水環合制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于步驟1)中所述的己糖二酸(鹽)的質量百分濃度為3～6％。

8.根據權利要求1所述的一種氫鹵酸和金屬鹵化物協同催化己糖二酸(鹽)脫水環合制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于步驟2)中所述的反應溫度為110～120℃。