[發明專利]一種極速升溫-氣氛可變-重量實時的熱分析裝置及應用

有效

• 申請號: 202110245900.2
• 申請日: 2021-03-05
• 公開（公告）號: CN112986327B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 張圓圓;任磊;楊鳳玲;程芳琴;張鍇
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: G01N25/26
• 分類號: G01N25/26
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 程園園

本發明提供的一種極速升溫?氣氛可變?重量實時的熱分析裝置及應用，包括有爐體反應裝置、固定保護裝置、樣品稱量裝置及電控裝置；其中樣品稱量裝置中利用壓力傳感器代替傳統熱天平，結合移動爐體，實現宏觀樣品量(g～kg級)的測量，而且避免了移動測量物件產生的振動所帶來的質量誤差，同時采用耐腐蝕材料突破了熱天平容易被腐蝕導致的局限性；可實現多種燃燒氛圍與極速升溫的任意組合，極大的提高了適用范圍；可精確測量樣品的熱爆裂量，為后期熱爆裂行為的研究提供了有效途徑。

技術領域

本發明涉及加熱實驗設備領域，尤其涉及一種極速升溫-氣氛可變-重量實時的熱分析裝置及應用。

背景技術

熱分析儀是一種對樣品進行熱重分析和熱重微分測量的儀器。市面上一般的熱重分析儀均體積小，精度要求高，所測樣品量少，其測量范圍大多≤100mg，無法滿足大樣品量的測試要求。目前對尺寸和質量較大的“大試樣”進行熱重分析，只能通過管式爐加熱前后的質量差來表征它的總體反應情況，而無法了解它在加熱過程中的實時反應情況，有一定的局限性。樣品量的制約和現有熱重分析儀對苛刻使用環境的限制，導致熱重分析儀只能用于實驗室研究(如：熱解、燃燒、氣化)，而無法面向企業實際現場測試。此外，目前熱天平對樣品所處氣氛要求高，主要使用惰性氣體(如氮氣、氬氣等)或氧化性氣氛(如空氣、氧氣等)或其他氣氛(如二氧化碳等)，僅極少數熱天平能用于腐蝕性氣氛(如氯氣、二氧化硫、水蒸氣)，對試樣氣氛有一定的局限性。而且普遍采用程序升溫，無法實現各種氣氛下的恒溫進樣。這些問題的存在極大地影響了研究效率，阻礙了該項技術模擬實際工業過程的研究進展。隨著研究要求越來越高，為使熱重分析條件更接近實際，熱重分析結果更具代表性，開發在大樣品量(g～kg級)下，實現升溫極速、氣氛可控、能夠面向工業化的熱重分析裝置具有重要的實際意義。

中國發明專利CN 101799242 A公布了一種可控快速升溫天平反應爐。通過利用天平升降機的移動使樣品迅速進入高溫爐反應區，實現快速升溫和恒溫實驗。但是該方法由于移動天平升降機導致天平無法在較短時間平穩，從而產生極大誤差，無法較為精確測量。中國發明專利CN 107271320 A公布了一種可實現快速升溫的熱重分析儀，然而該設備實現恒溫進樣的方法也是通過天平升降機移動天平，也會產生較大誤差。中國發明專利CN104614272 A公布了一臺高溫加壓熱天平的應用方法，該熱天平通過移動壓力罐來實現恒溫進樣，解決了移動天平導致較大誤差的問題。然而目前所出現的發明專利中，熱分析中所用到的稱量工具全部為天平，由于分析天平易被氣體腐蝕從而影響測量精確，需要用保護氣體保護天平室，檢修頻繁，使用環境苛刻，不適合用于工業檢測。

干燥、熱解、燃燒、氣化等熱轉化過程，是能源化工領域、節能環保領域等多個行業中涉及的共性過程，對這些熱轉化過程的精確衡量對工業過程的控制意義重大。目前熱重分析儀是在實驗室研究上述過程的主流分析儀器，但從工業現場到實驗室分析存在較大滯后性，無法及時反映運行現場情況，且實驗室熱重分析儀分析樣品量有限，很難分析一些工業過程中的塊狀試樣。此外，一些特殊行業如成型物料的熱轉化過程(型煤熱解、型煤燃燒)或高水分物料的熱轉化過程(污泥燃燒、煤泥燃燒)等還伴隨有熱爆裂過程發生，此熱爆裂行為直接影響到物料在反應裝置內的停留時間，進而影響其熱轉化效率，但目前尚沒有精確衡量宏觀物料熱爆裂行為的裝置及方法。

發明內容

為解決現有技術的缺點和不足，提供一種極速升溫-氣氛可變-重量實時的熱分析裝置及應用，從而可解決裝置使用過程中移動測量物件產生的振動所帶來的質量誤差、熱天平易被腐蝕、燃燒氛圍與極速升溫無法任意組合導致的適用性低及樣品的熱爆裂量無法精確測量的問題。