[發明專利]一種極速升溫-氣氛可變-重量實時的熱分析裝置及應用

有效

• 申請號: 202110245900.2
• 申請日: 2021-03-05
• 公開（公告）號: CN112986327B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 張圓圓;任磊;楊鳳玲;程芳琴;張鍇
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: G01N25/26
• 分類號: G01N25/26
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 程園園

1.一種極速升溫-氣氛可變-重量實時的熱分析裝置，其特征在于：包括有爐體反應裝置(1)、固定保護裝置(2)、樣品稱量裝置(3)及電控裝置(4)，所述爐體反應裝置(1)包括有剛玉反應管(5)和反應外殼(6)，所述剛玉反應管(5)嵌于反應外殼(6)內且在徑向變小位置設置有第一密封圈(7)，下部設置有排氣管(12)，所述反應外殼(6)內部設置有樣品冷卻區(8)和樣品加熱區(9)，所述樣品冷卻區(8)設置有進水管(10)和出水管(11)，所述固定保護裝置(2)包括有剛玉套管(13)及保護外殼(14)，所述剛玉套管(13)置于保護外殼(14)內，上端超出保護外殼(14)，內部設置有第二密封圈(16)，所述保護外殼(14)上設置有進氣管(15)，所述進氣管(15)的末端插入剛玉套管(13)內，所述樣品稱量裝置(3)包括有凸起式強磁性材料(17)、鉑金絲吊繩(18)、熱電偶(19)和反應坩堝(20)，所述鉑金絲吊繩(18)的一端與凸起式強磁性材料(17)連接，另一端與反應坩堝(20)連接，所述熱電偶(19)連接于鉑金絲吊繩(18)，且與反應坩堝(20)相接觸，以實現樣品溫度的實時測量，所述電控裝置(4)包括有測量元件密閉腔體(21)、電磁鐵(22)及薄膜壓力傳感器(23)，所述電磁鐵(22)嵌合于測量元件密閉腔體(21)內，所述的薄膜壓力傳感器(23)與電磁鐵(22)下表面緊密貼合。

2.根據權利要求1所述的一種極速升溫-氣氛可變-重量實時的熱分析裝置，其特征在于：所述凸起式強磁性材料(17)采用耐腐蝕的軟磁材料。

3.根據權利要求1所述的一種極速升溫-氣氛可變-重量實時的熱分析裝置，其特征在于：所述電磁鐵(22)的外表面包裹有耐腐蝕材料，內部的鐵芯不會發生磁化現象。

4.根據權利要求1所述的一種極速升溫-氣氛可變-重量實時的熱分析裝置，其特征在于：所述薄膜壓力傳感器(23)的外表面包覆有耐腐蝕材料。

5.一種極速升溫-氣氛可變-重量實時的熱分析裝置的應用，其特征在于：步驟如下：

步驟1，開啟電磁鐵(22)和薄膜壓力傳感器(23)，電磁鐵(22)對凸起式強磁性材料(17)的吸引而壓迫薄膜壓力傳感器(23)，實現清零；

步驟2，將1g～1000g樣品放入反應坩堝(20)中，向上移動反應外殼(6)，直至與剛玉反應管(5)外的第一密封圈(7)接觸，完成密封；

步驟3，開始熱轉化或熱爆裂實驗：

A、恒溫干燥：初始狀態，反應坩堝(20)處于樣品冷卻區(8)；向剛玉反應管(5)及剛玉套管(13)內通入空氣，開始對樣品加熱區(9)進行加熱，溫度達到設定的干燥溫度后，向上移動剛玉反應管(5)和反應外殼(6)，直至剛玉反應管(5)的上端與剛玉套管(13)內的第二密封圈(16)緊密接觸時，停止移動，此時反應坩堝(20)完全至于樣品加熱區(9)中央，啟動計算機的數據采集軟件對薄膜壓力傳感器(23)的數據進行采集；

B、恒溫熱解：初始狀態，反應坩堝(20)處于樣品冷卻區(8)；向剛玉反應管(5)及剛玉套管(13)內通入惰性氣體或者還原性氣體，開始對樣品加熱區(9)進行加熱，溫度達到設定的熱解溫度后，向上移動剛玉反應管(5)和反應外殼(6)，直至剛玉反應管(5)的上端與剛玉套管(13)內的第二密封圈(16)緊密接觸時，停止移動，此時反應坩堝(20)完全至于樣品加熱區(9)中央，啟動計算機的數據采集軟件對薄膜壓力傳感器(23)的數據進行采集；

C、恒溫燃燒：初始狀態，反應坩堝(20)處于樣品冷卻區(8)；向剛玉反應管(5)及剛玉套管(13)內通入氧化性氣體，開始對樣品加熱區(9)進行加熱，溫度達到設定的燃燒溫度后，向上移動剛玉反應管(5)和反應外殼(6)，直至剛玉反應管(5)的上端與剛玉套管(13)內的第二密封圈(16)緊密接觸時，停止移動，此時反應坩堝(20)完全至于樣品加熱區(9)中央，啟動計算機的數據采集軟件對薄膜壓力傳感器(23)的數據進行采集；

D、恒溫氣化：初始狀態，反應坩堝(20)處于樣品冷卻區(8)；向剛玉反應管(5)及剛玉套管(13)內通入氣化劑，開始對樣品加熱區(9)進行加熱，溫度達到設定的氣化溫度后，向上移動剛玉反應管(5)和反應外殼(6)，直至剛玉反應管(5)的上端與剛玉套管(13)內的第二密封圈(16)緊密接觸時，停止移動，此時反應坩堝(20)完全至于樣品加熱區(9)中央，啟動計算機的數據采集軟件對薄膜壓力傳感器(23)的數據進行采集；

E、恒溫熱爆：初始狀態，反應坩堝(20)處于樣品冷卻區(8)；向剛玉反應管(5)及剛玉套管(13)內通入目標氣體，開始對樣品加熱區(9)進行加熱，溫度達到設定的目標溫度后，向上移動剛玉反應管(5)和反應外殼(6)，直至剛玉反應管(5)的上端與剛玉套管(13)內的第二密封圈(16)緊密接觸時，停止移動，此時反應坩堝(20)完全至于樣品加熱區(9)中央，啟動計算機的數據采集軟件對薄膜壓力傳感器(23)的數據進行采集；

F、程序升溫熱解：初始狀態，反應坩堝(20)處于樣品冷卻區(8)；向剛玉反應管(5)及剛玉套管(13)內通入惰性氣體，向上移動剛玉反應管(5)和反應外殼(6)，直至剛玉反應管(5)的上端與剛玉套管(13)內的第二密封圈(16)緊密接觸時，停止移動，此時反應坩堝(20)完全至于樣品加熱區(9)中央，開始對樣品加熱區(9)進行加熱，同時啟動計算機的數據采集軟件對薄膜壓力傳感器(23)的數據進行采集；

G、程序升溫燃燒：初始狀態，反應坩堝(20)處于樣品冷卻區(8)；向剛玉反應管(5)及剛玉套管(13)內通入氧化性氣體，向上移動剛玉反應管(5)和反應外殼(6)，直至剛玉反應管(5)的上端與剛玉套管(13)內的第二密封圈(16)緊密接觸時，停止移動，此時反應坩堝(20)完全至于樣品加熱區(9)中央，開始對樣品加熱區(9)進行加熱，同時啟動計算機的數據采集軟件對薄膜壓力傳感器(23)的數據進行采集；

步驟4，待實驗完成后，停止計算機的數據采集軟件，向下移動剛玉反應管(5)和反應外殼(6)，使反應坩堝(20)處于樣品冷卻區(8)中進行快速冷卻，待樣品完全冷卻后，向下移動反應外殼(6)，取出反應坩堝(20)。