[發明專利]硝基苯乙烯高選擇性加氫制備氨基苯乙烯的催化劑工藝

在審

• 申請號: 202110245802.9
• 申請日: 2021-03-05
• 公開（公告）號: CN113135824A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 王曉晶;馬玉煊;和丹;胡敬韜
• 申請（專利權）人: 內蒙古大學
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C211/45;B01J23/847;B01J37/10;B01J37/02
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1. 硝基苯乙烯高選擇性加氫制備氨基苯乙烯的催化劑工藝，其特征在于, 包括以下幾種步驟：

步驟1、水熱法制備H₂Ta₂O₆催化劑：

將氫氧化鉀，五氧化二鉭依次混合均勻分散于水溶液中，超聲后于高壓釜中加熱冷卻洗滌烘干研磨后加入鹽酸溶液，反應后收集沉淀洗滌烘干得到H₂Ta₂O₆催化劑，保存備用；

步驟2、浸漬法制備LiTaO₃催化劑：

將五氧化二鉭浸漬在氫氧化鋰的水溶液中，將所得材料干燥置于管式爐進行煅燒，待鍛燒結束降至室溫后取出產物并研細，即得到LiTaO₃催化劑，保存備用；

步驟3、水熱法制備Na₂Ta₂O₆催化劑：

將氫氧化鈉，氫氧化鉭依次混合均勻分散于水溶液中，超聲后于高壓釜中反應結束后自然冷卻至室溫，洗滌并烘干得到Na₂Ta₂O₆催化劑；

步驟4、水熱法制備K₂Ta₂O₆催化劑

將氫氧化鉀，五氧化二鉭依次混合均勻分散于水溶液中，超聲后于高壓釜中加熱冷卻洗滌烘干研磨得到K₂Ta₂O₆催化劑；

步驟5、機械混合法制備Cu₂O/M₂Ta₂O₆ (M=H, Li, Na, K)復合催化劑：

將氫氧化鈉水溶液不斷攪拌過程中，逐滴滴加于二水合氯化銅水溶液中，隨后依次向其中滴加鹽酸羥胺水溶液，步驟1，2，3，4制備的M₂Ta₂O₆（M=H，Li，Na，K）粉末，反應后洗滌并真空干燥得到Cu₂O/ M₂Ta₂O₆ (M=H, Li, Na, K)復合催化劑。

2.復合催化劑用于3-硝基苯乙烯還原的使用方法

將催化劑Cu₂O/M₂Ta₂O₆ (M=H, Li, Na, K) 5 mg，乙醇溶劑11 mL，3-硝基苯乙烯溶液20mM 5 mL依次加入25 mL玻璃比色管中，在常溫常壓下向反應溶液中通入高純氮以排出溶液中的氧氣，向反應器中加入硼氫化鈉60 mM 5 mL作為還原劑，開啟攪拌，反應2.5 h以獲得3-氨基苯乙烯；反應產物通過氣相色譜分析檢測。

3. 根據權利要求1中所述的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1、4中，水熱條件為在200 ℃下恒溫保持2 h。

4. 根據權利要求1中所述的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中煅燒溫度600℃，升溫速率5 ℃/min，保持時間2 h。

5. 根據權利要求1中所述的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3中水熱條件為200℃下保持12 h。

6. 根據權利要求1中所述的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟4中加入Cu₂O與M₂Ta₂O₆ (M=H, Li, Na, K)的質量比為1：5。

7.根據權利要求2所述的3-硝基苯乙烯還原的反應條件，其特征在于，反應條件完全處于常溫常壓環境。

8.根據權利要求2所述的3-硝基苯乙烯還原的反應條件，其特征在于，常溫常壓乙醇溶劑下，3-硝基苯乙烯完全還原生成3-氨基苯乙烯選擇性為100%，轉化率為100%。

9. 根據權利要求1-6項所述制備方法制得的Cu₂O/M₂Ta₂O₆ (M=H, Li, Na, K)復合催化材料及應用于硝基苯乙烯還原產物選擇性控制工藝，以及常溫常壓乙醇溶劑下，以3-硝基苯乙烯為原料高效高選擇性還原3-硝基苯乙烯為3-氨基苯乙烯的工藝和用途；本專利權涉及所有使用本專利方法制備的催化劑以多官能團硝基芳香族化合物為原料選擇性還原法制備相應胺基芳香族化合物的工藝和方法。