[發明專利]一種從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收鋰并制備磷酸鐵的方法

有效

• 申請號: 202110241435.5
• 申請日: 2021-03-04
• 公開（公告）號: CN113061723B
• 公開（公告）日: 2023-01-20
• 發明（設計）人: 曾子高;湛中魁;曹文濤
• 申請（專利權）人: 長沙友合金屬材料有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B1/02;C22B26/12;C01B25/37;H01M4/58;H01M10/54
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

1.一種從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收鋰并制備磷酸鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將所述廢舊磷酸鐵鋰電池的正極粉料在堿液中浸泡一定時間，取出后焙燒得到中間產物；

(2)對所述中間產物使用酸液進行浸出，得到浸出渣和浸出液，對所述浸出液進行結晶或沉淀處理，即得到鋰鹽產品；

(3)將所述浸出渣加入到磷酸溶液中，并加入高純鐵粉進行反應，得到Fe(H₂PO₄)₂溶液；

(4)向所述Fe(H₂PO₄)₂溶液中通入氧化劑進行氧化反應，得到二水磷酸鐵漿料；

(5)對所述二水磷酸鐵漿料進行后處理，即得磷酸鐵產品。

2.根據權利要求1所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收鋰并制備磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟(3)中所述磷酸溶液的濃度為20wt％～50wt％。

3.根據權利要求1所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收鋰并制備磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟(3)中所述反應的溫度為25～90℃，所述反應進行至所得到的Fe(H₂PO₄)₂溶液的濃度為15wt％～30wt％時即停止。

4.根據權利要求1所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收鋰并制備磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟(3)中所述鐵粉的添加質量大于等于所述正極粉料中鐵含量的105％。

5.根據權利要求1所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收鋰并制備磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟(4)中發生氧化反應前所述Fe(H₂PO₄)₂溶液的pH值為1.0～2.0，所述氧化反應的溫度為25～80℃，所述氧化反應的反應時間為60～240min。

6.根據權利要求1所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收鋰并制備磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟(4)中所述氧化劑包括氧氣和空氣中的一種或兩種。

7.根據權利要求1-6任一項所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收鋰并制備磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟(1)中所述焙燒操作的溫度為400～800℃，焙燒時間為2～4小時。

8.根據權利要求1-6任一項所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收鋰并制備磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟(2)中用于浸出的所述酸液為磷酸或硝酸，所述磷酸濃度為0.1～0.5mol/L，所述硝酸濃度為0.05～0.3mol/L。

9.根據權利要求8所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收鋰并制備磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟(2)中所述浸出液循環使用，且當浸出液中鋰的濃度達到45～55g/L時，開始對所述浸出液進行結晶或沉淀處理。

10.根據權利要求1-6任一項所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收鋰并制備磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟(5)中所述后處理包括對二水磷酸鐵漿料的陳化操作，所述陳化操作的溫度為93～95℃，時間為1～10小時。