[發(fā)明專利]一種飼料添加劑雙乙酸鈉的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110236343.8
• 申請(qǐng)日: 2021-03-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113045402A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝壽凱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 謝壽凱
• 主分類號(hào): C07C51/41
• 分類號(hào): C07C51/41;C07C51/44;C07C53/10;B01J31/30;C08F230/08;C08F220/06;C08F228/04;C08F8/44
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)助劑制備領(lǐng)域，具體關(guān)于一種飼料添加劑雙乙酸鈉的制備方法；本發(fā)明采用醋酸和燒堿為原料的無(wú)溶劑一步法合成雙乙酸鈉，相對(duì)其他方法，具有工藝操作簡(jiǎn)單，無(wú)溶劑回收流程，無(wú)三廢排放的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)助劑制備領(lǐng)域，尤其是一種飼料添加劑雙乙酸鈉的制備方法。

背景技術(shù)

糧食和飼料在儲(chǔ)存加工過(guò)程中，由于溫度、濕度、時(shí)間等環(huán)境因素的影響，往往會(huì)造成霉變而影響質(zhì)量。由于人們對(duì)食品添加劑的認(rèn)識(shí)日益提高，開(kāi)發(fā)抗菌性強(qiáng)、安全無(wú)毒、水溶性好的防腐劑已成為迫切需要解決的問(wèn)題，雙乙酸鈉就是在這樣的前提下開(kāi)發(fā)出來(lái)的一個(gè)產(chǎn)品。

CN100364951C涉及一種采用乙酸和碳酸鈉為原料的生產(chǎn)雙乙酸鈉的方法。其技術(shù)方案為：采用一步合成法，合成反應(yīng)的加料方式是將碳酸鈉持續(xù)緩慢加入攪拌狀態(tài)的乙酸中，在合成反應(yīng)的加料過(guò)程中加入添加劑，反應(yīng)方式是常壓回流反應(yīng)方式，得熔融狀雙乙酸鈉。該發(fā)明的合成反應(yīng)中兩種反應(yīng)物料能充分接觸，形成均一溶液體系，保證原料反應(yīng)完全，同時(shí)改變物料的粘稠狀態(tài)，使該工藝易于操作。同時(shí)本發(fā)明將反應(yīng)溫度降至110℃以下，可大大減少乙酸的揮發(fā)，能耗降低，比現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)成本低，收率提高至95％以上，生產(chǎn)周期縮短，生產(chǎn)效率也得以提高，采用氣流干燥方式易于工業(yè)化。該工藝路線具有經(jīng)濟(jì)可行性，適應(yīng)于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

CN1280120A公開(kāi)了雙乙酸鈉的一種制備方法,通過(guò)乙酸與碳酸鈉的合成反應(yīng)實(shí)現(xiàn),反應(yīng)物通過(guò)高壓噴霧的方法在高速攪拌下被同時(shí)噴入耐高壓反應(yīng)釜中,攪拌速度為100～210轉(zhuǎn)/分鐘,物料噴入及反應(yīng)過(guò)程的溫度控制40～50℃,反應(yīng)物包括乙酸、乙酐和碳酸鈉,也可以使用乙酸鈉與乙醇的反應(yīng)直接完成,該方法不使用乙醇,反應(yīng)產(chǎn)物也不需濃縮而可直接進(jìn)行干燥,減少中間操作環(huán)節(jié),提高產(chǎn)品收率,同時(shí)節(jié)約能源和工時(shí)

CN106946696A公開(kāi)了以氣相反應(yīng)為主制造雙乙酸鈉的方法，其步驟如下：先把計(jì)量好的碳酸鈉投入到反應(yīng)器中并開(kāi)啟攪拌，然后在40℃時(shí)按碳酸鈉和冰醋酸的質(zhì)量比為1:2.125緩慢向反應(yīng)器內(nèi)滴加冰醋酸，滴加時(shí)控制溫度在75～90℃之間；投料結(jié)束后，將該反應(yīng)過(guò)程在75～90℃下保溫反應(yīng)30min；氣相反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)負(fù)壓干燥、冷卻后即獲得雙乙酸鈉結(jié)晶顆粒。該發(fā)明通過(guò)在臥式反應(yīng)器內(nèi)的氣相反應(yīng)過(guò)程制造雙乙酸鈉，不需要外加溶劑介質(zhì)，所得結(jié)晶產(chǎn)品顆粒均勻，且分散性好，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、原料易得、生產(chǎn)成本低、反應(yīng)過(guò)程中無(wú)“三廢”排放、產(chǎn)品純度高、操作簡(jiǎn)單。

目前，雙乙酸鈉的研究比較活躍，各種合成方法也都嘗試工業(yè)化應(yīng)用，大多數(shù)合成工藝路線都已獲得了可行的優(yōu)化工藝參數(shù)。但是，從目前實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的工藝技術(shù)來(lái)看，在成本、產(chǎn)品質(zhì)量、環(huán)境保護(hù)、生產(chǎn)規(guī)模等方面，有的方法已經(jīng)被證明存在缺陷和不足。以添加溶劑(如乙醇)的雙乙酸鈉合成方法，全回收利用，需要配置溶劑回收裝置，投資成本高。同時(shí)，消耗大量溶劑，母液不易完有些工藝無(wú)法工業(yè)化應(yīng)用。醋酸-碳酸鈉法，雖然操作方便，無(wú)廢液排放，經(jīng)濟(jì)效益較好，易于工業(yè)化，但產(chǎn)生大量的二氧化碳，增加醋酸的帶出損失，增加原料成本，產(chǎn)生環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種飼料添加劑雙乙酸鈉的制備方法。

一種飼料添加劑雙乙酸鈉的制備方法，其具體方案如下：

按照質(zhì)量份數(shù)，將100-150份的氫氧化鈉和0.1-0.5份的催化劑入到反應(yīng)釜中，然后在攪拌下通過(guò)液體加料閥門(mén)將300-500份的醋酸緩慢的加入到反應(yīng)釜中，控制在10-30min內(nèi)加完，然后氮?dú)獗Ｗo(hù)下在20-35min內(nèi)迅速升溫到90-115℃，恒溫反應(yīng)60-90min，完成反應(yīng)后除去催化劑；然后升溫對(duì)多余醋酸進(jìn)行蒸餾，控制蒸餾物的溫度，在100-120℃蒸餾30-60min，在120-140℃蒸餾20-40min，然后升溫到140-150℃時(shí)停止蒸餾，完成后將產(chǎn)物冷卻到室溫，結(jié)晶后出料，在80-100℃下干燥即可得到所述的一種飼料添加劑雙乙酸鈉。

所述的固載催化劑為一種磁性固載路易斯酸催化劑，其制備方法為：