[發明專利]一種飼料添加劑雙乙酸鈉的制備方法

在審

• 申請號: 202110236343.8
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN113045402A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 謝壽凱
• 申請（專利權）人: 謝壽凱
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/44;C07C53/10;B01J31/30;C08F230/08;C08F220/06;C08F228/04;C08F8/44
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1.一種飼料添加劑雙乙酸鈉的制備方法，其具體方案如下：

按照質量份數，將100-150份的氫氧化鈉和0.1-0.5份的催化劑入到反應釜中，然后在攪拌下通過液體加料閥門將300-500份的醋酸緩慢的加入到反應釜中，控制在10-30min內加完，然后氮氣保護下在20-35min內迅速升溫到90-115℃，恒溫反應60-90min，完成反應后除去催化劑；然后升溫對多余醋酸進行蒸餾，控制蒸餾物的溫度，在100-120℃蒸餾30-60min，在120-140℃蒸餾20-40min，然后升溫到140-150℃時停止蒸餾，完成后將產物冷卻到室溫，結晶后出料，在80-100℃下干燥即可得到所述的一種飼料添加劑雙乙酸鈉。

2.根據權利要求1所述的一種飼料添加劑雙乙酸鈉的制備方法，其特征在于：所述的固載催化劑為一種磁性固載路易斯酸催化劑，其制備方法為：

按照質量份數，將2-8份的磁性鐵氧體放入到80-120℃的真空干燥箱中干燥60-120min后加入到50-100份的正庚烷中，在氮氣保護下，將2-6份的鎂基有機前驅體，0.1-0.5份的1-乙烯基-3-丁基咪唑氯鹽，2.1-4.5份的質量百分比濃度為3-8％的氯鉑酸的異丙醇溶液，控溫到70-85℃，攪拌反應30-60min，然后冷卻到室溫，過濾，正庚烷洗滌得到的固體，然后加入到20-28份的叔丁基氯中，浸漬5-10min后過濾，正庚烷洗滌，真空干燥即可得到所述的一種磁性固載路易斯酸催化劑。

3.根據權利要求2所述的一種飼料添加劑雙乙酸鈉的制備方法，其特征在于：所述的磁性鐵氧體為多孔四氧化三鐵粉末，比表面積為200-300m²/g。

4.根據權利要求2所述的一種飼料添加劑雙乙酸鈉的制備方法，其特征在于：所述的液體加料閥門為針型閥門。

5.根據權利要求1所述的一種飼料添加劑雙乙酸鈉的制備方法，其特征在于：所述的除去催化劑采用磁力吸附法分離催化劑。

6.根據權利要求1所述的一種飼料添加劑雙乙酸鈉的制備方法，其特征在于：所述的催化劑可重復多次使用。

7.根據權利要求1所述的一種飼料添加劑雙乙酸鈉的制備方法，其特征在于：所述的鎂基有機前驅體的制備方法為:

按重量份，在密閉高壓反應釜中加入10-20份甲基乙烯基環硅氧烷，2-4份丙烯酸鎂，2-5份丙基烯丙基硫醚，20-30份的正庚烷，升溫攪拌至80-90℃，加入1.2-2.4份的過氧化苯甲酰，反應0.5-2h，得到鎂基有機前驅體。