[發(fā)明專利]一種桃核承氣湯制備工藝的評價方法及其質(zhì)控方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110236144.7 | 申請日： | 2021-03-03 |
| 公開（公告）號： | CN113759019B | 公開（公告）日： | 2023-04-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張志強;高曉燕;羅贛;韓妮娜;王穎;欒仲欣;王杰;付靜 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京康仁堂藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250 | 代理人： | 廖慧敏 |
| 地址： | 101301 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 桃核 承氣湯 制備 工藝 評價 方法 及其 | ||
1.一種桃核承氣湯制備工藝的評價方法，其特征在于，包括：至少采用特征圖譜或指紋圖譜的關(guān)鍵質(zhì)量屬性相似系數(shù)Scqa作為評價指標(biāo)對工藝參數(shù)進行評價；評價過程為：先篩選出Scqa值均在0.7-1.3之間的特征圖譜或指紋圖譜，然后再通過篩選出的特征圖譜或指紋圖譜的Scqa值評價出數(shù)量最多的且值更接近數(shù)值1的特征圖譜或指紋圖譜所對應(yīng)的工藝參數(shù)即可；
其中，特征圖譜或指紋圖譜的關(guān)鍵質(zhì)量屬性相似系數(shù)Scqa的獲取過程為：獲得桃核承氣湯的標(biāo)準(zhǔn)湯劑和供試品；該標(biāo)準(zhǔn)湯劑為古法湯劑，該供試品為桃核承氣湯的物質(zhì)基準(zhǔn)實物或復(fù)方制劑；將標(biāo)準(zhǔn)湯劑和供試品進行特征圖譜或指紋圖譜檢測，設(shè)標(biāo)準(zhǔn)湯劑中的其中一個特征峰作為S峰，獲得特征圖譜或指紋圖譜顯示的各個特征峰相對于S峰的相對峰面積，根據(jù)各特征峰的相對峰面積計算Scqa值，Scqa值=供試品中各特征峰對應(yīng)S峰的相對峰面積/標(biāo)準(zhǔn)湯劑中各特征峰對應(yīng)S峰的相對峰面積；
所述特征圖譜或指紋圖譜的檢測方法為高效液相色圖譜法，該高效液相色圖譜法分別對小極性成分和大極性成分進行檢測；
其中，該高效液相色譜法中小極性成分的色譜條件如下：
色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；檢測波長：245nm～254nm；以甲醇為流動相A，以0.04～0.1%體積濃度的磷酸水溶液為流動相B，按以下梯度洗脫程序進行洗脫：
上述梯度洗脫程序中，A11為30×（1±5%），A12為45×（1±5%），A13為70×（1±5%），A14為80×（1±5%），A15為95×（1±5%）；
其中，該高效液相色譜法中大極性成分的色譜條件如下：
色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；檢測波長：208～213nm；以甲醇為流動相A，以0.15%～0.20%體積濃度的磷酸水溶液為流動相B，按以下梯度洗脫程序進行洗脫：
上述梯度洗脫程序中，A21為10×（1±5%），A22為25×（1±5%）；
色譜柱的柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒度為3～5μm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桃核承氣湯制備工藝的評價方法，其特征在于，在特征圖譜或指紋圖譜的檢測方法中，柱溫為20℃～30℃；進樣量為5μl～20μl；流速為0.8ml/min～1.2ml/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種桃核承氣湯制備工藝的評價方法，其特征在于，采用標(biāo)準(zhǔn)湯劑進行處理后獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用供試品進行處理后獲得供試品溶液，采用標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液進行特征圖譜或指紋圖譜檢測；
所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的獲取過程為：
取標(biāo)準(zhǔn)湯劑在9000-13000?r/min的條件下高速離心，取上清液即得；
所述供試品溶液的獲取過程為：
當(dāng)供試品為液態(tài)或流浸膏狀態(tài)時，供試品溶液的制備方法為：精密量取供試品，9000-13000?r/min的條件下高速離心，取上清液即得；當(dāng)供試品為半固態(tài)或固體狀態(tài)時，供試品溶液的制備方法為：精密稱取適量供試品，加去離子水定容于10ml量瓶中，9000-13000?r/min的條件下高速離心，取上清液即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種桃核承氣湯制備工藝的評價方法，其特征在于，所述特征圖譜或指紋圖譜檢測時，還包括對照品溶液的檢測，所述對照品溶液采用對照品制備獲得；
所述對照品為桃核承氣湯中的已知活性成分，已知的活性成分至少包括苦杏仁苷、桂皮醛、甘草酸、蒽醌類；所述蒽醌類包括大黃酸、大黃素、大黃酚、蘆薈大黃素；
所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中的特征峰包括對照品溶液所對應(yīng)的峰。
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