[發(fā)明專利]一種利用微通道光反應(yīng)器制備反式-1,3-二氯丙烯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110235826.6 | 申請(qǐng)日： | 2021-03-03 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112979413B | 公開（公告）日： | 2022-12-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王怡明;徐林;丁克鴻;劉相李;張巍偉;卞辰超;趙慧 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C21/073 | 分類號(hào)： | C07C21/073;C07C17/358;C07C17/383 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 225009*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 通道 反應(yīng)器 制備 反式 丙烯 方法 | ||
1.一種利用微通道光反應(yīng)器制備反式-1,3-二氯丙烯的方法，其特征在于，所述方法包括：將反應(yīng)原料與催化劑送入微通道光反應(yīng)器中，所述催化劑包括納米二氧化鈦、納米氧化鋁、氯、溴或碘中的任意一種或至少兩種的組合，在光照條件下，依次經(jīng)過所述微通道光反應(yīng)器的第1模塊至第n模塊，所述第1模塊的反應(yīng)溫度為10～60℃，第2模塊至第n模塊的反應(yīng)溫度為30～100℃，所述第n模塊的反應(yīng)溫度大于或等于第n-1模塊的反應(yīng)溫度，出料，得到含反式-1,3-二氯丙烯的反應(yīng)產(chǎn)物；
其中，所述反應(yīng)原料中含有順式-1,3-二氯丙烯，n為≥3的自然數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)原料與催化劑的質(zhì)量比為1:(0.001～0.03)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)原料中順式-1,3-二氯丙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50～100wt％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)原料中含有反式-1,3-二氯丙烯。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)原料中反式-1,3-二氯丙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～50wt％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第1模塊的反應(yīng)溫度為30～50℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第2模塊至第n模塊的反應(yīng)溫度為40～80℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述光照的光源包括可見光源、紫外光源或自然光光源中的任意一種或至少兩種的組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述光照的波長(zhǎng)范圍為10～780nm。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述光照的強(qiáng)度為5～2000W。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)原料在微通道光反應(yīng)器中的停留時(shí)間為10～300s。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)原料在微通道光反應(yīng)器中的停留時(shí)間為20～200s。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述出料后進(jìn)行冷卻，得到含反式-1,3-二氯丙烯的反應(yīng)產(chǎn)物。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)精餾分離，得到反式-1,3-二氯丙烯產(chǎn)品。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述精餾分離得到的順式-1,3-二氯丙烯循環(huán)至反應(yīng)原料中。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)將含有順式-1,3-二氯丙烯的反應(yīng)原料與催化劑送入微通道光反應(yīng)器中，在光照條件下，光照的波長(zhǎng)范圍為10～780nm，強(qiáng)度為5～2000W，依次經(jīng)過所述微通道光反應(yīng)器的第1模塊至第n模塊，第1模塊的反應(yīng)溫度為10～60℃，第2模塊至第n模塊的反應(yīng)溫度為30～100℃，反應(yīng)原料在微通道光反應(yīng)器中的停留時(shí)間為10～300s，出料，得到含反式-1,3-二氯丙烯的反應(yīng)產(chǎn)物；
反應(yīng)原料與催化劑的質(zhì)量比為1:(0.001～0.03)，所述催化劑包括納米二氧化鈦、納米氧化鋁、氯、溴或碘中的任意一種或至少兩種的組合；
(2)所述反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)精餾分離，得到反式-1,3-二氯丙烯產(chǎn)品，精餾分離得到的順式-1,3-二氯丙烯循環(huán)至反應(yīng)原料中。
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