[發明專利]稀土氟化物納米顆粒的流化學量產方法

在審

• 申請號: 202110233606.X
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN115029136A
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 徐冉;陶可;孫康
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C09K11/77
• 分類號: C09K11/77;C01F17/36;C01F17/265;C01F17/10;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王毓理;王錫麟

一種稀土氟化物納米顆粒的流化學量產方法，將流化學裝置的加熱板按照預設起始溫度并分階段升溫，將配置的核心前體溶液和反應溶液注入加熱板后，再將油酸注入加熱板進行反應，最后對流化學裝置進行沖洗并將所得產物進行離心洗滌干燥，得到稀土氟化物納米顆粒。本發明反應體系簡單，操作便捷，能夠實現大量生產。只需按比例增加核心前體和反應溶液的量，就可以在流化學裝置中實現持續的稀土氟化物納米顆粒的量產。

技術領域

本發明涉及的是一種稀土納米材料領域的技術，具體是一種稀土氟化物納米顆粒的流化學量產方法。

背景技術

稀土摻雜的氟化物納米顆粒的性能與其組成、結晶度和結構密切相關，因此為了獲得具有可控制形狀、尺寸和性能優異的稀土摻雜納米粒子，優化制備方法成為研究的熱點。而判斷一種合成方法是否合適的關鍵，取決于如下因素：(1)納米微粒的結晶度高；(2)方法簡便、易操作且重復性好；(3)產物的粒徑、形貌均一。目前，人們嘗試了多種不同的合成方法，如共沉淀法、溶膠凝膠法、微乳液法、水熱合成法和熱分解法等，但存在以下問題：產物結晶程度低，影響材料性能，必須通過后續高溫煅燒優化，而焙燒過程會導致納米顆粒明顯團聚；反應溫度難控制且工藝過程需要超高壓，對設備要求嚴苛；產量僅在0.1g數量級。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提出一種稀土氟化物納米顆粒的流化學量產方法，利用流化學裝置合成克級的稀土摻雜納米材料，操作簡單，成本低廉，能夠大規模生產，且納米顆粒粒徑均一，適用于光電磁等功能材料領域。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明涉及一種稀土氟化物納米顆粒的流化學量產方法，將流化學裝置的加熱板按照預設起始溫度并分階段升溫，將配置的核心前體溶液和反應溶液注入加熱板后，再將油酸注入加熱板進行反應，最后對流化學裝置進行沖洗并將所得產物進行離心洗滌干燥，得到稀土氟化物納米顆粒。

所述的流化學裝置，包括：兩個柱塞泵、溫度控制系統、四塊串聯的加熱板和出料收集組件，其中：柱塞泵、加熱板和出料收集組件依次相連，兩個柱塞泵并聯，溫度控制系統與加熱板相連。

所述的出料收集組件設有水冷設備。

所述的流化學裝置，優選經預沖洗處理，預沖洗的流量和沖洗順序為：首先以10mL/min的流量乙醇預沖洗，然后以10mL/min的流量氯仿預沖洗，最后以10mL/min、5mL/min和1mL/min的流量油酸預沖洗流，每輪運行中預沖洗總流量為40mL。

所述的核心前體溶液，通過以下方式制備得到：取350mg CF₃COONa、x mmol的(CF₃COO)₃Y、(1-x)mmol的(CF₃COO)₃Re、2.5mL油酸和2.5mL 1-十八烯(1-ODE)，混合后加熱至100℃,并在真空條件下攪拌至溶液澄清，其中：x的范圍為(0,1)。

所述的反應溶液，通過以下方式制備得到：300mg油酸鈉(NaOL)、3.6mL油酸、3.8mL1-ODE，混合后加熱至100℃,并在真空條件下攪拌溶液澄清。

優選地，所述的核心前體溶液以1.5mL/min的流量注入加熱板；所述的反應溶液以1mL/min的流量注入加熱板；所述的油酸以1mL/min的流量注入加熱板。

所述的加熱板的起始設定溫度為400℃,其升溫速率為8℃/min；第二升溫階段設定溫度為350℃,其升溫速率為8℃/min；第三升溫階段設定溫度為345℃、升溫速率為8℃/min。

所述的加熱板為四塊串聯的加熱板，每塊加熱板的溫度范圍分別為：(300℃,320℃)、(300℃,320℃)、(285℃,305℃)和(270℃,290℃)。