[發(fā)明專(zhuān)利]稀土氟化物納米顆粒的流化學(xué)量產(chǎn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110233606.X
• 申請(qǐng)日: 2021-03-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115029136A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐冉;陶可;孫康
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/77
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/77;C01F17/36;C01F17/265;C01F17/10;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海交達(dá)專(zhuān)利事務(wù)所 31201
• 代理人: 王毓理;王錫麟

1.一種稀土氟化物納米顆粒的流化學(xué)量產(chǎn)方法，其特征在于，將流化學(xué)裝置的加熱板按照預(yù)設(shè)起始溫度并分階段升溫，將配置的核心前體溶液和反應(yīng)溶液注入加熱板后，再將油酸注入加熱板進(jìn)行反應(yīng)，最后對(duì)流化學(xué)裝置進(jìn)行沖洗并將所得產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌干燥，得到稀土氟化物納米顆粒；

所述的流化學(xué)裝置，包括：兩個(gè)柱塞泵、溫度控制系統(tǒng)、四塊串聯(lián)的加熱板和出料收集組件，其中：柱塞泵、加熱板和出料收集組件依次相連，兩個(gè)柱塞泵并聯(lián)，溫度控制系統(tǒng)與加熱板相連。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土氟化物納米顆粒的流化學(xué)量產(chǎn)方法，其特征是，所述的流化學(xué)裝置，經(jīng)預(yù)沖洗處理，其流量和沖洗順序?yàn)椋菏紫纫?0mL/min的流量乙醇預(yù)沖洗，然后以10mL/min的流量氯仿預(yù)沖洗，最后以10mL/min、5mL/min和1mL/min的流量油酸預(yù)沖洗流，每輪運(yùn)行中預(yù)沖洗總流量為40mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土氟化物納米顆粒的流化學(xué)量產(chǎn)方法，其特征是，所述的核心前體溶液為350mg的CF₃COONa、x mmol的(CF₃COO)₃Y、(1-x)mmol的(CF₃COO)₃Re、2.5mL油酸和2.5mL 1-十八烯(1-ODE)，將其加熱至100℃,并在真空條件下攪拌溶液澄清；參數(shù)x的范圍為(0,1)；

所述的核心前體溶液以1.5mL/min的流量注入加熱板。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土氟化物納米顆粒的流化學(xué)量產(chǎn)方法，其特征是，所述的反應(yīng)溶液為300mg的油酸鈉(NaOL)、3.6mL油酸、3.8mL 1-ODE，加熱至100℃,并在真空條件下攪拌溶液澄清；

所述的反應(yīng)溶液以1mL/min的流量注入加熱板。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土氟化物納米顆粒的流化學(xué)量產(chǎn)方法，其特征是，所述的加熱板的起始設(shè)定溫度為400℃,其升溫速率為8℃/min；第二升溫階段設(shè)定溫度為350℃,其升溫速率為8℃/min；第三升溫階段設(shè)定溫度為345℃、升溫速率為8℃/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的稀土氟化物納米顆粒的流化學(xué)量產(chǎn)方法，其特征是，所述的加熱板為四塊串聯(lián)的加熱板，每塊加熱板的溫度范圍分別為：(300℃,320℃)、(300℃,320℃)、(285℃,305℃)和(270℃,290℃)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土氟化物納米顆粒的流化學(xué)量產(chǎn)方法，其特征是，所述的收集產(chǎn)物后對(duì)流化學(xué)裝置進(jìn)行沖洗是：首先以5mL/min、10mL/min和20mL/min的流量的油酸沖洗，然后以5mL/min、10mL/min和20mL/min的流量的氯仿沖洗，最后以10mL/min的流量的乙醇沖洗，每輪運(yùn)行中沖洗總流量為40mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土氟化物納米顆粒的流化學(xué)量產(chǎn)方法，其特征是，所述的油酸以1mL/min的流量注入加熱板。

9.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的稀土氟化物納米顆粒的流化學(xué)量產(chǎn)方法，其特征是，所述的核心前體溶液或反應(yīng)溶液的成分以十倍比例擴(kuò)增。