[發明專利]一種熱固化粉末注射成型的鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷的制備方法

有效

• 申請號: 202110232626.5
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN113045313B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 劉春林;劉卉婷;吳盾;成駿峰;曹崢
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C04B35/491
• 分類號: C04B35/491;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/634;C04B35/638;C04B35/64;B28B1/24;B28B11/24;B28C1/16
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 謝新萍

本發明屬于壓電陶瓷增材制造技術領域，具體涉及一種熱固化粉末注射成型的鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷的制備方法，先對鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷粉末進行改性處理，得到性能優異的壓電陶瓷細粉；再將改性后的陶瓷細粉與粘結樹脂、固化劑、稀釋劑在真空下球磨混合，得到分散均勻、粘度適中的壓電陶瓷漿料；接著將制備完成的陶瓷漿料注射到加熱的模具中，經熱固化成型得到陶瓷生坯；最后將陶瓷生坯經脫脂、燒結、被銀、極化后得到致密的鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷。本發明制得的陶瓷漿料顆粒分散均勻、粘稠度低，可經粉末注射后在模具中熱固化成型構件，構件強度高，易轉移燒結，經燒結后的樣品密度高、電學性能優異，滿足壓電器件使用要求。

技術領域

本發明屬于壓電陶瓷增材制造技術領域，具體涉及一種熱固化粉末注射成型的鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷的制備方法。

背景技術

壓電陶瓷是壓電材料中使用較為廣泛也最具代表的一類材料，由于其內部特殊的電疇結構，以及將電信號轉化為機械信號的能力，因此被用來制作出各類壓電原件。壓電陶瓷類別中應用較為廣泛的一類是PLZT(鋯鈦酸鉛鑭)陶瓷，PLZT壓電陶瓷具有較高的居里溫度(380℃)，易摻雜改性、穩定的壓電常數、良好的品質因子及機電耦合系數以及較高的介電常數，在壓電傳感及驅動領域，如超能換能器能量采集等領域具有重大意義。

傳統的壓電陶瓷的制備方法包括熱壓成型法、干粉壓制法、流延成型法等，但很難制備微型結構復雜高精度的陶瓷制品，制約了其在微型電子設備領域的應用。近年來，基于噴墨印刷、擠出直寫的無固體模技術已經用于陶瓷部件制造。由于其在制造復雜幾何形狀和高分辨率方面的優勢，3D打印和立體光刻來成型超小型復雜結構異型陶瓷已成為一個活躍的研究領域。但這種方法相較于前幾種成型方法，加工造價高昂，成型效率低下。與之相比，注射成型法可以在不浪費其余原料的條件下，成型出高精度、復雜外形的陶瓷元件。考慮到成型效率成本與加工精度范圍，注射成型是目前最有前景的陶瓷制備工藝。

樹脂粘合劑的作用是粘合并均勻分散陶瓷粉體，加熱后可以作為一個載體以產生充分的流動性。目前，粘合劑大體上可以分為熱固性和熱塑性兩種，熱塑性樹脂有丙烯、石蠟和醋酸乙烯酯均聚物等，優點是流動性好，并且可以通過分子量和分子量分布來調節脫脂階段的熱降解過程。但是其缺點也很明顯，此法制得的陶瓷注射胚普遍強度不是很高。而熱固化注射成型的難點在于如何提高高固含的同時，保障流動性，且需要保障脫脂過程中不引入其他雜元素。

發明內容

本發明的目的在于提供一種熱固化粉末注射成型的鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷的制備方法。配制并改性鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷粉末，使用粉末注射機將其注射到具有可調模溫的模具中，在模具中熱固化成型。本發明通過優化壓電陶瓷成型方法，成功制得注射坯強度高、結構精密、性能優異的鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷，并通過一系列性能測試，滿足壓電器件的使用要求。

熱固化粉末注射成型的鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

(1)改性鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷粉末的制備：