[發(fā)明專利]一種熱固化粉末注射成型的鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110232626.5 | 申請日： | 2021-03-03 |
| 公開（公告）號： | CN113045313B | 公開（公告）日： | 2023-03-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉春林;劉卉婷;吳盾;成駿峰;曹崢 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州大學(xué) |
| 主分類號： | C04B35/491 | 分類號： | C04B35/491;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/634;C04B35/638;C04B35/64;B28B1/24;B28B11/24;B28C1/16 |
| 代理公司： | 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 謝新萍 |
| 地址： | 213164 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 固化 粉末 注射 成型 鋯鈦酸鉛鑭 壓電 陶瓷 制備 方法 | ||
1.一種熱固化粉末注射成型的鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷，其特征在于，所述壓電陶瓷的制備方法步驟如下：
（1）改性鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷粉末的制備
按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，將Pb3O4 64.4%、La2O3 3.08% 、ZrO2 21.9%、TiO2 10.31%和Nb2O5 0.39%混合均勻在850℃預(yù)燒5小時得到預(yù)燒壓電陶瓷粉末；將預(yù)燒壓電陶瓷粉末和表面處理劑倒入球磨罐中，加入研磨介質(zhì)無水乙醇和氧化鋯研磨球，以轉(zhuǎn)速400rpm經(jīng)濕法球磨24小時，烘干后用研缽碾碎，得到改性鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷粉末；
其中，所述表面處理劑為硬脂酸、硬脂酸鉛、硬脂酸鋯、硬脂酸鈦中的一種或幾種的混合物；
所述預(yù)燒壓電陶瓷粉末和氧化鋯球質(zhì)量比為1:2，預(yù)燒壓電陶瓷粉末與無水乙醇的體積比為1:1；
（2）熱固化鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷漿料的制備
將低粘度高固含丙烯酸樹脂、稀釋劑、降粘劑按比例加入50℃捏合機，轉(zhuǎn)速60-80轉(zhuǎn)/min混合均勻后，加入處理得到的改性鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷細(xì)粉混合均勻，再通過真空脫泡處理去除漿料中的氣泡，最后加固化劑攪拌得到分散均勻的熱固化鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷漿料；
所述低粘度高固含丙烯酸樹脂的合成方法為：將25-30份溶劑醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯的混合溶液加入壓力反應(yīng)釜中，通入氮氣，置換反應(yīng)釜中的空氣，然后關(guān)閉氮氣，密封反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜加熱至160℃，均勻滴加單體引發(fā)劑混合液，5-5.5小時內(nèi)滴完，滴加單體過程中反應(yīng)釜壓力保持 3-5個大氣壓力，在該溫度下及壓力范圍內(nèi)保溫 4小時，反應(yīng)結(jié)束降溫至 80℃以下，放空后進行過濾出料得到低粘度高固含丙烯酸樹脂；
單體引發(fā)劑混合液按照質(zhì)量份數(shù)的組成為:甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸丁酯10-15份、甲基丙烯酸羥丙酯10-20份、甲基丙烯酸羥乙酯10-20份、丙烯酸1-3份、引發(fā)劑TBPB 1-3份、引發(fā)劑BPO 1-2份；醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯的質(zhì)量比為1:1-1:2；
所述稀釋劑為乙二醇丙烯酸酯、苯乙烯中的一種或兩種的混合物；降粘劑為BYK110、BYK9010中的一種或兩種混合物；所述固化劑為過氧化苯甲酸叔丁酯、異氰尿酸三縮水甘油酯、過氧化二苯甲酰中的一種或幾種混合物；
所述改性鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷粉末占漿料總質(zhì)量的80%-90%，低粘度高固含丙烯酸樹脂與稀釋劑共占20%-10%，固化劑加入量是低粘度高固含丙烯酸樹脂的1-1.5%，降粘劑加入量為改性鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷粉末的1-2%，低粘度高固含丙烯酸樹脂與稀釋劑的質(zhì)量比為2:1-1:1；
（3）鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷熱固化成型
將處理得到的熱固化鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷漿料用粉末注射機注射到具有可調(diào)模溫的模具中，在模具中熱固化成型；
（4）鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷生坯后處理
將成型后的陶瓷生坯經(jīng)脫脂、燒結(jié)處理、被銀、極化后，即可得到致密性好、形狀規(guī)則、性能良好的鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷；
脫脂在空氣下進行，脫脂的溫度為500℃-600℃，升溫速率為0.5℃/min-1℃/min，達(dá)到設(shè)定脫脂溫度保溫90min-120min以后降溫至室溫；
燒結(jié)在空氣下進行，升溫速率為4℃/min-5℃/min，在燒結(jié)溫度到達(dá)850℃時，保溫90-120 min；最終燒結(jié)溫度設(shè)定為1200℃-1285℃，當(dāng)達(dá)到最終燒結(jié)溫度保溫60min-120min后降溫至室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱固化粉末注射成型的鋯鈦酸鉛鑭壓電陶瓷，其特征在于：步驟（3）注射成型模具溫度設(shè)置150-160℃，成型時間為1 mm/min。
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