[發(fā)明專利]蜂蜜中硝基咪唑類抗生素的檢測(cè)方法及其樣品處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110231499.7
• 申請(qǐng)日: 2021-03-02
• 公開（公告）號(hào): CN113030309B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李祖光;徐彥;錢鳴蓉;汪建妹;章虎;吉小鳳;周敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué);浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 杭州星河慧專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33410
• 代理人: 劉曉丹

1.一種蜂蜜中硝基咪唑類抗生素檢測(cè)的樣品處理方法，其特征在于，包括步驟：

（1）UIO-67@GO@Fe₃O₄粉末的合成：將氧化石墨烯用N,N-二甲基甲酰胺溶液超聲溶解，加入四氧化三鐵超聲分散均勻，得到懸浮液；將四氯化鋯混合在懸浮液中，經(jīng)超聲和攪拌分散均勻，再加入4,4’-聯(lián)苯二甲酸混合均勻，得到混合液；將混合液于密閉環(huán)境在110℃-130℃加熱反應(yīng)24h以上，合成的固體經(jīng)洗滌后通過磁選從溶液中分離出來，經(jīng)干燥、研磨充分得到UIO-67@GO@Fe₃O₄粉末；所述四氧化三鐵、氧化石墨烯、四氯化鋯、4,4’-聯(lián)苯二甲酸的質(zhì)量比為0.75-1.1:0.1-0.25:1-1.5:1-1.1；

（2）磁性固相萃取：稱取蜂蜜樣品，調(diào)節(jié)pH至3-7，加入U(xiǎn)IO-67@GO@ Fe₃O₄粉末，頻率500rpm-800rpm振蕩吸附，再用磁鐵吸附分離出UIO-67@GO@Fe₃O₄粉末，將分離出的UIO-67@GO@Fe₃O₄粉末用水洗滌后完全浸入洗脫液中于頻率500rpm-800rpm振蕩解吸后取出，洗脫液吹干，得到處理后樣品；所述洗脫液由甲醇和質(zhì)量百分濃度25%氨水組成，其中氨水和甲醇的體積比為1:5-25；

所述UIO-67@GO@Fe₃O₄粉末與蜂蜜的質(zhì)量比為1：15-100；

所述硝基咪唑類抗生素包括甲硝唑、1-(2-羥乙基)-2-羥甲基-5-硝基咪唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑、2-羥甲基-1-甲基-5-硝基咪唑、異丙硝唑、2-(2-羥異丙基)-1-甲基-5-硝基咪唑中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品處理方法，其特征在于，步驟（1）中，所述GO的毫克數(shù)與N,N-二甲基甲酰胺溶液的毫升數(shù)之比為0.25-1.5:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品處理方法，其特征在于，步驟（2）中，所述振蕩吸附時(shí)間為3min-20min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品處理方法，其特征在于，步驟（2）中，所述振蕩解吸時(shí)間為5min-30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品處理方法，其特征在于，步驟（2）中，調(diào)節(jié)pH所用的調(diào)節(jié)劑選用乙二胺四乙酸二鈉-磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液或者由乙二胺四乙酸二鈉-磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液與適量磷酸、堿液中的一種組成。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的樣品處理方法，其特征在于，所述Na₂EDTA-McIlvaine緩沖溶液的pH=4-5。

7.一種蜂蜜中硝基咪唑類抗生素的檢測(cè)方法，其特征在于，采用權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述樣品處理方法得到的處理后樣品作為測(cè)試樣品。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)方法，其特征在于，取測(cè)試樣品，直接采用硝基咪唑類抗生素的液相色譜檢測(cè)法檢測(cè)測(cè)試樣品中硝基咪唑類抗生素。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述硝基咪唑類抗生素的液相色譜檢測(cè)法包括硝基咪唑類抗生素的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)法。