[發明專利]一種PI膜環保型生產工藝

在審

• 申請號: 202110231107.7
• 申請日: 2021-03-02
• 公開（公告）號: CN113024860A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 王金星
• 申請（專利權）人: 達克斯納（上海）工程技術有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G73/10;C08L79/08
• 代理公司: 南京業騰知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32321
• 代理人: 繆友益

1.一種PI膜環保型生產工藝，其特征在于：該PI膜環保型生產工藝的具體步驟如下：

S1：以堿A催化劑加二合酰氯、八升氨B進行反應縮合，在高溫的不斷催化學反應下，縮合反應成鄰苯二甲酰亞胺，在DAXNER反應器下，不間斷的連續反應；

由DAXNER反應器的穩定溫控壓控反應器進行連續性，持繼自動定量加苯酐環節由DAXNER反應器的自動供給系統來完成；整套工藝流程由DAXNER反應器自動控制、自動執行、連續式、在線式的、不斷自動加料，自動溫度調節，不斷反應、高精度自動配比系統，自動壓力調節系統，不斷分離，合適階段不斷提取，自動持繼連貫安全的硝化反應和胺化反應得到N5-甲基-5-NO2-鄰苯二甲酰亞胺；

S2：采用10斛N5-甲基-5-NO2-鄰苯二甲酰亞胺制備雙-(N5-甲基-5-NO2苯鄰二甲酰亞胺)，在B極性非質子傳遞有機溶劑為溶劑，50斗的金屬的亞硝酸-基—碳酸-基為復合高效催化反應劑，在50MPa高壓下，加熱回流反應1～2小時，連續在線持續反應，加溫高壓下，在DAXNER專用開發的裝置下餾所需F溶劑，至DAXNER濾水后定量加水與F溶劑攪拌過濾，其中間過程中不產生副產物，沒有廢水，廢氣，廢料的產生，過濾、循環水涮精濾后制片；

S3：經高效水解系統，深度水解后，進入下一套系統工藝；

S4：通過酸化裝置，自動酸化，讓物料充分達到酸化效果后，自動酸值控制技術，符合合理的酸化值后自動進入下一套工藝技術處理裝置；

S5：經過前段工藝處理后，進入綠色循環脫色系統裝置，做到原料自動回收處理，活性碳無害化處理并循環利用，自動監控脫色成本裝置，當脫色完成后，能實現自動監測檢測，檢測完成合格部分，自動進入下一工藝裝置，自動成動成酐，整個過程自動化，封閉化操作；

S6：經過脫色，配比酐及ODA、NMP、PMDA、DMAC；低碳型均苯型聚酰亞胺樹脂的制備和生產，首先采用溶液循環在線縮聚法合成出其前體原料高純度聚酰胺酸，進入下一工藝后，通裝DAXNER脫水環化循環綠色環保裝置制成聚酰亞胺樹脂薄膜，具體為：將8斗均苯四甲酸二酐與精度等摩爾比的8斗二氨基二苯醚在極性溶劑二甲基乙酰胺中通過DAXNER高壓反應器中進行反應,合成出作為前體的50％純度聚酰胺酸后，進入下一工藝DAXNER連環在線持繼三聯體高壓反應器中持繼反應達到5個的高純度聚酰胺酸后,再經DAXNER脫水環化循環綠色環保裝置閉環亞胺化制成純度聚酰亞胺樹脂；

聚酰胺酸制備具體如下：

制作低碳型均苯型聚酰亞胺首先第一套工序是聚酰亞胺及酸酐，PMDA、ODA經過DAXNER干燥系統裝置進行干燥處理,放入200℃、真空度為0.1MPa的真空干燥自動控制裝置中進行；

然后進入下一工藝裝置、在氮氣循環密閉系統下，將芳香族二胺ODA溶于溶劑NMP或者DMAC中，過程中不間斷工作，持繼自動加料，自動配比，精度控制，在線檢測和監測；

在DAXNER高速高效混合機攪拌下精度控制下自動配比給量加入干燥的芳香族二酐，當持繼加入二酐時,溶液粘度自動監測并逐漸增大,過程控制量到等摩爾比時,粘度根據DAXNER控制系統監測急速變大后，讓達到所需所設值時,并監控反應結束后，此段工藝完成；

反應溫度-10～60℃，由DAXNER裝置自動控制，自動調節，在不同的階段來自動調整聚酰胺酸的所需要的最佳溫度；

制備聚酰胺酸的合成中,只有當反應溫度較低，在-10-30℃范圍,反應物濃度較高，在15-25％之間,原料純度較高，大于99.9999％,反應體系中含水量小，小于0.00003％,反應物的摩爾比控制精確度高時,通過DAXNER裝置智能控制系統及溫控調節系統在線自動調配才可得到高分子量的性能穩定的聚酰胺酸；

聚酰亞胺薄膜的工藝：

通過DAXNER脫水閉環亞胺化裝置，制成聚酰亞胺薄膜，DAXNER有兩種工藝技術和工藝自動化裝置，即熱亞胺化和化學亞胺化工藝，DAXNER有這兩種專有工藝技術，并有其配套的兩種工藝技術的成熟自動化低碳環保循環閉環脫水裝置。

2.根據權利要求1所述的一種PI膜環保型生產工藝，其特征在于：所述S1中在不間段的連續反應過程中，由DAXNER反應器全程自動溫控制系統來，來自動調節，保證反應的連續性和穩定性，以及可控制性。