[發明專利]一種結晶工藝制備多粘菌素甲磺酸鈉的方法有效
| 申請號： | 202110229262.5 | 申請日： | 2021-03-02 |
| 公開（公告）號： | CN113121646B | 公開（公告）日： | 2022-09-13 |
| 發明（設計）人： | 宋志倩;王繪磚;常國棟;王婷 | 申請（專利權）人： | 河北圣雪大成制藥有限責任公司 |
| 主分類號： | C07K7/62 | 分類號： | C07K7/62;C07K1/36;C07K1/34;C07K1/30 |
| 代理公司： | 石家莊君聯專利代理事務所(特殊普通合伙) 13125 | 代理人： | 李安君 |
| 地址： | 051430 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 結晶 工藝 制備 多粘菌素 甲磺酸鈉 方法 | ||
1.一種結晶工藝制備多粘菌素甲磺酸鈉的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)粘菌素、甲醛和亞硫酸氫鈉在一定條件下反應得到多粘菌素甲磺酸鈉溶液，干燥后，得到多粘菌素甲磺酸鈉粗品；
(2)將多粘菌素甲磺酸鈉粗品用溶劑A在30-45℃攪拌溶解，多粘菌素甲磺酸鈉粗品與溶劑A的質量體積為1:3-10，攪拌溶解時間為0.5-5h，保溫過濾得到不溶物鈉鹽，得到濾液，其中溶劑A為甲醇+水混合溶劑或者乙醇+水混合溶劑；
(3)濾液緩慢降溫至0-20℃，然后加入不良溶劑B，溶劑B體積為濾液體積的20-50％，攪拌結晶，轉速20-60轉/min，時間0.5-3h；其中溶劑B為丙酮、乙腈或乙醚其中一種或至少兩種；
(4)過濾，濾餅干燥得到多粘菌素甲磺酸鈉；
所述的步驟(2)甲醇+水混合溶劑甲醇含量95-97％，多粘菌素甲磺酸鈉粗品與甲醇+水混合溶劑的質量體積1:3-5；乙醇+水混合溶劑乙醇含量85-90％，粘菌素甲磺酸鈉粗品與乙醇+水混合溶劑的質量體積1:5-10。
2.根據權利要求1所述的一種結晶工藝制備多粘菌素甲磺酸鈉的方法，其特征在于：所述的步驟(2)溶解時間為0.5-1h。
3.根據權利要求1所述的一種結晶工藝制備多粘菌素甲磺酸鈉的方法，其特征在于：所述的步驟(3)濾液降溫5-10℃，降溫速率5℃/h。
4.根據權利要求1所述的一種結晶工藝制備多粘菌素甲磺酸鈉的方法，其特征在于：所述的步驟(3)轉速30-40轉/min，時間為1-2h。
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