[發(fā)明專利]一種液體硝酸酯后處理系統(tǒng)及工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110228645.0
• 申請日: 2021-03-02
• 公開（公告）號: CN113000232B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪營磊;李亞南;汪偉;董霄;高福磊;陳斌;丁峰;劉亞靜
• 申請（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所
• 主分類號: B04B5/10
• 分類號: B04B5/10;B04B7/02
• 代理公司: 西安恒泰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216
• 代理人: 王芳

本發(fā)明公開了一種液體硝酸酯后處理系統(tǒng)及工藝，包括以下步驟：用第二氣動隔膜泵G將堿液罐I中的堿液打入三級離心分離器F，同時開啟一級離心分離器D、二級離心分離器E、三級離心分離器F；其中，離心分離器采用防乳化離心分離器；待一級離心分離器D的輕相出口出水穩(wěn)定后，用第一氣動隔膜泵C將待處理的含液體硝酸酯的反應(yīng)液粗品從反應(yīng)液罐A打入一級離心分離器D中，反應(yīng)液粗品依次經(jīng)一級離心分離器D、二級離心分離器E、三級離心分離器F的離心分離洗滌后，得到的產(chǎn)品從三級離心分離器F的重相出口排至產(chǎn)品收集罐H中。本發(fā)明實現(xiàn)了工藝環(huán)節(jié)連續(xù)化處理，生產(chǎn)效率大幅提高，產(chǎn)品夾帶量大大降低、萃取率大幅升高，產(chǎn)品收率和純度大幅提高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新材料領(lǐng)域，具體涉及一種液體硝酸酯后處理系統(tǒng)及工藝。

背景技術(shù)

三羥甲基乙烷三硝酸酯（TMETN）、羥乙基丁硝胺硝酸酯（BuNENA）、二縮三乙二醇二硝酸酯（TEGN）等屬于新型不敏感液體硝酸酯，感度比硝化甘油（NG）低得多，揮發(fā)性和吸濕性也比NG小，可代替NG應(yīng)用于火炸藥配方中，使火炸藥具有更好的安全性能和工藝性能，含該類化合物的高可靠性推進劑已在長征五號系列運載火箭的點火、起動、級間側(cè)推、星箭分離系統(tǒng)中應(yīng)用。美國陸軍研究部門已將TMETN、BuNENA或TEGN，特別是TMETN，在固體推進劑、硝胺發(fā)射藥和高能擠鑄炸藥應(yīng)用。

TMETN、BuNENA等在制備過程中，硝化反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液均經(jīng)過二氯甲烷萃取、水洗、堿洗、蒸餾得到產(chǎn)品。汪營磊等發(fā)表的論文“微反應(yīng)技術(shù)合成不敏感硝酸酯增塑劑TMETN和PGDN”（火炸藥學(xué)報，第41卷第4期，第359-362頁，2018年8月），公開了一種TMETN的后處理方法，具體公開了：反應(yīng)結(jié)束后用二氯甲烷萃取，去離子水洗3次，然后減壓蒸餾除去二氯甲烷，得到產(chǎn)物TMETN。Shen等發(fā)表的論文“Synthetic study of BuNENA”（27^thInternational Annual Conference of ICT, Karlsruhe, Germany, 1996），公開了一種BuNENA的后處理方法，具體公開了：先將待處理的BuNENA溶液倒入裝有冰水混合物的燒杯中，攪拌一定時間，再轉(zhuǎn)移到分液漏斗中進行分層，收集下層液體并以二氯甲烷分兩次萃取，然后合并萃取液，再對萃取液進行一次堿洗、然后再一次水洗，蒸餾濃縮得到產(chǎn)品。上述方法雖然得到一定的應(yīng)用，但該方法需要經(jīng)過萃取、洗滌、蒸餾等多個工序，操作時間長達5~6小時，操作效率低，難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。另外，在萃取、洗滌環(huán)節(jié)中，由于需要萃取分離處理的大部分非均相體系中待萃液（連續(xù)相）與萃取劑（分散相）的兩相密度差較小，粒徑分布不均勻，受攪拌裝置結(jié)構(gòu)的周向剪切力影響較大，導(dǎo)致待萃液與萃取劑在環(huán)隙區(qū)域混合后乳化嚴重，影響分離效率。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的操作時間長、效率低，以及待萃液與萃取劑混合后乳化嚴重的問題，一方面，本發(fā)明提供了一種液體硝酸酯后處理工藝，包括以下步驟：

步驟1：用第二氣動隔膜泵G將堿液罐I中的堿液打入三級離心分離器F，同時開啟一級離心分離器D、二級離心分離器E、三級離心分離器F；其中，離心分離器采用防乳化離心分離器；

步驟2：待一級離心分離器D的輕相出口出水穩(wěn)定后，用第一氣動隔膜泵C將待處理的含液體硝酸酯的反應(yīng)液粗品從反應(yīng)液罐A打入一級離心分離器D中，反應(yīng)液粗品依次經(jīng)一級離心分離器D、二級離心分離器E、三級離心分離器F的離心分離洗滌后，得到的產(chǎn)品從三級離心分離器F的重相出口排至產(chǎn)品收集罐H中。

進一步的，所述待處理的含液體硝酸酯的堿液與反應(yīng)液粗品的流量比為1:1-1:7；堿液的濃度為0.5-2.5%；所述第一氣動隔膜泵3的流量為20-30kg/h，第二氣動隔膜泵G的流量為50-60kg/h；所述一級離心分離器D、二級離心分離器E、三級離心分離器F的轉(zhuǎn)速為2500-5000r/min，處理量為20kg/h～100kg/h。