[發明專利]一種定量測定單晶硅中替位碳的方法

在審

• 申請號: 202110228445.5
• 申請日: 2021-03-02
• 公開（公告）號: CN113155945A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 劉紅;胡芳菲;李朋飛;楊復光;趙景鑫;劉鵬宇
• 申請（專利權）人: 國合通用測試評價認證股份公司
• 主分類號: G01N27/68
• 分類號: G01N27/68
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

本發明涉及一種定量測定單晶硅中替位碳的方法，屬于半導體檢測領域。將單晶硅標準樣品制成棒狀參考樣，用氫氟酸和硝酸浸泡腐蝕，用去離子水超聲清洗，反復若干次，將沖洗后的硅棒用高純氮氣吹干或烘干；采用低壓源直流輝光放電質譜法，優化放電條件，采集C的離子信號計數值，將離子信號計數值與對應的參考樣標示值進行關聯來校準儀器的相對靈敏度因子，得到校準后的相對靈敏度因子；采用相同的方法制備單晶硅待測樣品的棒狀測試樣品，采用低壓源直流輝光放電質譜法在相同條件下進行檢測，得到待測樣品中C的離子信號計數值，計算得到待測樣品中C的準確含量。本發明的方法樣品用量少、靈敏度高、檢出限低、精密度高、準確度好、同時簡單易操作。

技術領域

本發明涉及一種定量測定單晶硅中替位碳的方法，具體涉及一種采用低壓源直流輝光放電法測定單晶硅中替位碳的方法，采用低壓源直流輝光放電質譜法測定單晶硅中替位碳的含量，屬于半導體檢測領域。

背景技術

硅中的碳是一種有害雜質，碳的存在減小了硅的晶格參數，降低少數載流子的壽命，使器件的擊穿電壓大大降低，漏電流增加，碳的不均勻分布會導致硅片的條紋，并會導致硼的分布不均勻，因此應盡量避免碳雜質的引入。但在晶體硅提純過程中由于原料、設備等原因經常帶入碳，為了有效控制碳含量提高器件成品率，碳雜質含量檢測尤為重要。目前硅中碳常用的檢測手段有二次離子質譜法(SIMS)、熔化分析法(GFA)、紅外光譜法，何友琴用SIMS測定了硅中碳和氧，SIMS屬于半定量分析，需要標準樣品校準儀器，而目前還沒有市售的晶體硅標準樣品，有些實驗室采用離子注入法制備了硅參照樣，離子注入設備復雜而且昂貴，一般實驗室還不具備該項能力；另由于一次離子濺射源和設備參數對離子產率影響較大，因此獲得高靈敏度需要較長時間的調試。紅外光譜法測量硅中替位碳方便精確、重復性好，對樣品無破壞，但對于重摻后電阻率低于0.1Ω·cm的晶體硅樣品，雜質的吸收峰淹沒于自由載流子的吸收峰中，碳的測量無法實現。輝光放電質譜法采用固體直接進樣、靈敏度高、線性范圍寬、檢測速度快、不受雜質化學形態影響，將樣品作為放電陰極，通過輝光放電使樣品離子脫離樣品表面，經過質量分析器按不同質荷比將不同雜質分離，檢測器將收集到的電信號轉化成離子束比的數字信號，用儀器自帶相對靈敏度因子(RSF)進行校正，得到半定量檢測結果，如果有相同基體的標準樣品或參考樣品對儀器進行進一步校正，將得到樣品中雜質元素的準確含量。

發明內容

本發明目的是提供一種簡便操作直接進樣、靈敏度高、檢出限低、精密度高、準確性好，能很好滿足單晶硅中替位碳含量的測定方法。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：

一種定量測定單晶硅中替位碳的方法，采用低壓源直流輝光放電法測定碳的含量，包括以下步驟：

(1)將單晶硅標準樣品制成棒狀參考樣，用氫氟酸和硝酸浸泡腐蝕，然后用去離子水超聲清洗，反復若干次，將沖洗后的硅棒用高純氮氣吹干或烘干；

(2)采用低壓源直流輝光放電質譜法，優化放電條件，采集C的離子信號計數值，將離子信號計數值與對應的參考樣標示值進行關聯來校準儀器的相對靈敏度因子(RelativeSensitivity Factor)，得到C校準后的相對靈敏度因子RSF(C/Si)(也可表示為RSF_cal)；

(3)采用步驟(1)相同的方法制備單晶硅待測樣品的棒狀測試樣品，采用低壓源直流輝光放電質譜法在步驟(2)相同的條件下進行檢測，得到待測樣品中C的離子信號計數值，帶入校準后的相對靈敏度因子RSF(C/Si)進行計算，得到待測樣品中C的準確含量。

步驟(1)中，采用線切割將單晶硅參考樣制成棒狀樣品，棒狀樣品放電面積大，信號的靈敏度高；硅棒直徑為2～3mm，長度為20～25mm；硅棒用氫氟酸浸泡腐蝕，然后分次滴加硝酸，冒黃煙5～10分鐘，再用去離子水超聲清洗兩次以上，將沖洗后的硅棒用高純氮氣吹干，減少樣品與空氣接觸的時間，防止被空氣中帶有碳的灰塵沾污，迅速放入樣品架，待測。