[發(fā)明專利]一種定量測定單晶硅中替位碳的方法

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• 申請日: 2021-03-02
• 公開（公告）號: CN113155945A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設計）人: 劉紅;胡芳菲;李朋飛;楊復光;趙景鑫;劉鵬宇
• 申請（專利權）人: 國合通用測試評價認證股份公司
• 主分類號: G01N27/68
• 分類號: G01N27/68
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

1.一種定量測定單晶硅中替位碳的方法，包括以下步驟：

(1)將單晶硅標準樣品制成棒狀參考樣，用氫氟酸和硝酸浸泡腐蝕，然后用去離子水超聲清洗，反復若干次，將沖洗后的硅棒用高純氮氣吹干或烘干；

(2)采用低壓源直流輝光放電質譜法，優(yōu)化放電條件，采集C的離子信號計數值，將離子信號計數值與對應的參考樣標示值進行關聯來校準儀器的相對靈敏度因子，得到C校準后的相對靈敏度因子RSF(C/Si)；

(3)采用步驟(1)的方法制備單晶硅待測樣品的棒狀測試樣品，采用低壓源直流輝光放電質譜法在步驟(2)的條件下進行檢測，得到待測樣品中C的離子信號計數值，帶入校準后的相對靈敏度因子RSF(C/Si)進行計算，得到待測樣品中C的準確含量。

2.根據權利要求1所述的定量測定單晶硅中替位碳的方法，其特征在于：采用線切割將單晶硅參考樣制成棒狀樣品，硅棒直徑為2～3mm，長度為20～25mm。

3.根據權利要求2所述的定量測定單晶硅中替位碳的方法，其特征在于：硅棒用氫氟酸浸泡腐蝕，然后分次滴加硝酸，冒黃煙5～10分鐘，再用去離子水超聲清洗兩次以上，將沖洗后的硅棒用高純氮氣吹干。

4.根據權利要求3所述的定量測定單晶硅中替位碳的方法，其特征在于：所述的氫氟酸濃度為35-45％，用量可為3-4mL；所述的硝酸濃度為65～68％，滴加25-35滴；每次用去離子水超聲清洗的時間為5-10分鐘。

5.根據權利要求1所述的定量測定單晶硅中替位碳的方法，其特征在于：優(yōu)化放電參數，在最佳工作條件下，采集C離子信號計數值；所述的放電參數為：放電電流為2.50mA，放電氣體流量為0.641sccm，放電電壓為1250V。

6.根據權利要求5所述的定量測定單晶硅中替位碳的方法，其特征在于：根據標準樣品標示值校準儀器相對靈敏度因子，計算公式見式(1)：

式中：

RSF(C/Si)：在特定輝光放電條件下測定Si中元素C的相對靈敏度因子；

ω(C)：元素C的質量分數，單位為μg/kg；

A(C_i)：元素C的i同位素豐度；

I(Si_j)：元素Si的j同位素譜峰強度；

ω(Si)：元素Si的質量分數，定義為1.00×10⁹，單位為μg/kg；

A(Si_j)：元素Si的j同位素豐度；

I(C_i)：元素C的i同位素譜峰強度。

7.根據權利要求6所述的定量測定單晶硅中替位碳的方法，其特征在于：利用校對過的RSF(C/Si)測定標準樣品，結果與標示值進行比較，在95％置信概率下，t檢驗無顯著性差異。

8.根據權利要求1所述的定量測定單晶硅中替位碳的方法，其特征在于：利用校準過的RSF(C/Si)，采用公式(2)計算單晶硅待測樣品中雜質元素C的含量：

式中：

W_C：元素C的質量分數，μg/kg；

RSF(_C/Si)：在特定輝光放電條件下測定Si中元素C的相對靈敏度因子(校正系數)；

I_C：元素C的同位素譜峰強度，cps；

I_Si：元素Si的同位素譜峰強度，cps；

A_C：元素C的同位素豐度；

A_Si：元素Si的同位素豐度；

W_Si：元素Si的質量分數，定義為1.00×10^-9，μg/kg。