[發明專利]一種毛菊苣提取物萵苣苦素的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202110227828.0
• 申請日: 2021-03-01
• 公開（公告）號: CN112939912A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 秦冬梅;鄒楠;陳文;呂博;李聰;韓暢
• 申請（專利權）人: 石河子大學
• 主分類號: C07D307/93
• 分類號: C07D307/93;A61K31/365;A61P31/04
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 商祥淑

1.一種毛菊苣提取物萵苣苦素的制備方法，其特征在于，該萵苣苦素為C₁₅H₁₆O₅，C₁₅H₁₆O₅的結構式為：

所述萵苣苦素由如下方法制備：

步驟(1)預處理：對毛菊苣根進行脫水處理；

步驟(2)醇冷提：用乙醇對脫水處理后的毛菊苣根進行浸泡處理，收集浸泡處理后的濾液；

步驟(3)濃縮：將步驟(2)中的濾液濃縮得稠浸膏；

步驟(4)萃取純化：將稠浸膏分散到水中，得混懸液；使用正丁醇對混懸液進行萃取，取水層；使用乙酸乙酯對所述水層進行萃取，取乙酸乙酯層；將所述乙酸乙酯層濃縮得乙酸乙酯浸膏；

步驟(5)過柱純化：將步驟(4)中的乙酸乙酯浸膏用正相硅膠劃段，用二氯甲烷-甲醇依次洗脫LC板經硫酸乙醇加熱至120℃顯色，并劃分為Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ，VII，VIII7個段；將Ⅱ用70％甲醇/水溶解過MCI除色素得到產物一，產物二，產物三，將產物一過反相甲醇/水得到化合物萵苣苦素。

2.根據權利要求1所述的一種毛菊苣提取物萵苣苦素的制備方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，對毛菊苣根進行脫水處理是采用晾干的方式，脫水處理后的毛菊苣根的含水量為1-10％。

3.根據權利要求2所述的一種毛菊苣提取物萵苣苦素的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，用脫水處理后的毛菊苣根的質量的3～5倍的95％乙醇對脫水處理后的毛菊苣根進行浸泡處理5次，收集5次浸泡處理后的濾液。

4.根據權利要求3所述的一種毛菊苣提取物萵苣苦素的制備方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，用減壓蒸餾裝置在壓力0～0.1MPa和溫度40～50℃的條件下，將步驟(2)中的濾液濃縮得稠浸膏；所述稠浸膏的濃度為0.1～0.4g/ml。

5.根據權利要求4所述的一種毛菊苣提取物萵苣苦素的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中，將1體積份的稠浸膏分散到3體積份的水中，得混懸液；使用1體積份的正丁醇對1體積份的混懸液進行萃取；使用1體積份的乙酸乙酯對1體積份的水層進行萃取。

6.根據權利要求5所述的一種毛菊苣提取物萵苣苦素的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中，在壓強0.1～0.2MPa和溫度40～80℃的條件下將所述乙酸乙酯層蒸餾濃縮得乙酸乙酯浸膏，所述乙酸乙酯浸膏的濃度為0.2～0.6g/ml。

7.根據權利要求6所述的一種毛菊苣提取物萵苣苦素的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中，正相硅膠柱、反相硅膠柱、MCI硅膠柱的孔徑范圍均為200～300目；正相硅膠柱硅膠柱的硅膠類型為硅膠H、硅膠G和硅膠HF中的任意一種；反相硅膠柱的硅膠類型為硅膠H、硅膠G和硅膠HF中的任意一種；MCI硅膠柱的的硅膠類型為硅膠H、硅膠G和硅膠HF中的任意一種。

8.根據權利要求7所述的一種毛菊苣提取物萵苣苦素的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中，將步驟(4)中的乙酸乙酯浸膏用正相硅膠劃段，用二氯甲烷-甲醇依次洗脫LC板經硫酸乙醇加熱至120℃顯色，劃分為Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ，VII，VIII總共7段，將Ⅱ用70％甲醇/水溶解過MCI除色素得到產物一，產物二，產物三，將產物一過反相甲醇/水得到化合物萵苣苦素。

9.根據權利要求8所述的一種毛菊苣提取物萵苣苦素的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中，所述SephadexLH-20填料的顆粒直徑的范圍18～111μm。

10.一種毛菊苣提取物萵苣苦素的應用，其特征在于，將萵苣苦素用于抗炎保肝的治療藥物。