[發明專利]一種輝光放電質譜中鉬屑的制樣方法

在審

• 申請號: 202110227776.7
• 申請日: 2021-03-01
• 公開（公告）號: CN113030237A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 姚力軍;邊逸軍;潘杰;王學澤;葉科奇;鐘偉華
• 申請（專利權）人: 寧波江豐電子材料股份有限公司
• 主分類號: G01N27/68
• 分類號: G01N27/68;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 北京遠智匯知識產權代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

1.一種輝光放電質譜中鉬屑的制樣方法，其特征在于，所述制樣方法包括如下步驟：將待測鉬屑放置于導電基體的盲孔中，然后進行壓片，完成對鉬屑的制樣。

2.根據權利要求1所述的制樣方法，其特征在于，所述導電基體為銦圓片；

優選地，所述銦圓片的純度為5N以上。

3.根據權利要求1或2所述的制樣方法，其特征在于，所述盲孔的直徑為0.6-0.8mm；

優選地，所述盲孔的深度為0.2-0.4mm。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制樣方法，其特征在于，所述壓片在壓力機中進行；

優選地，所述壓片的壓力為8-12MPa；

優選地，所述壓片的時間為8-16min。

5.根據權利要求2所述的制樣方法，其特征在于，所述銦圓片為采用如下方法進行預處理的銦圓片：

(1)使用高純鉭在圓片銦表面加工盲孔；所述高純鉭的純度為5N以上；

(2)對加工盲孔后的圓片銦依次進行第一清洗與醇洗，干燥得到所述銦圓片。

6.根據權利要求5所述的制樣方法，其特征在于，步驟(1)所述盲孔的直徑為0.6-0.8mm，深度為0.2-0.4mm。

7.根據權利要求5或6所述的制樣方法，其特征在于，步驟(2)所述第一清洗為依次進行酸洗與去離子水漂洗；

優選地，所述酸洗為使用質量分數68wt％的硝酸清洗2-4min；

優選地，所述去離子水漂洗的次數為至少3次；

優選地，步驟(2)所述第一清洗的次數為至少3次；

優選地，步驟(2)所述醇洗為使用無水乙醇進行漂洗；

優選地，步驟(2)所述醇洗的次數為至少1次；

優選地，步驟(2)所述干燥的方法為風干。

8.根據權利要求1-7任一項所述的制樣方法，其特征在于，所述待測鉬屑為采用如下方法進行預處理的待測鉬屑：對鉬屑依次進行第二清洗與醇洗，烘干后得到所述待測鉬屑。

9.根據權利要求8所述的制樣方法，其特征在于，所述第二清洗為依次進行的混合酸洗與去離子水漂洗；

優選地，所述混合酸洗為使用混合酸清洗2-4min；

優選地，所述混合酸由體積比為1:(0.8-1.2):(2.5-3.5)的硝酸、氫氟酸以及去離子水組成，所述硝酸的質量分數為68wt％，所述氫氟酸的質量分數為40wt％；

優選地，所述去離子水漂洗的次數為至少3次；

優選地，所述醇洗為使用無水乙醇進行漂洗；

優選地，所述醇洗的次數為至少1次；

優選地，所述第二清洗的次數為至少3次。

10.根據權利要求1-9任一項所述的制樣方法，其特征在于，所述制樣方法包括如下步驟：

將待測鉬屑放置于銦圓片的盲孔中，然后在壓力機中進行壓片，完成對鉬屑的制樣；銦圓片的純度為5N以上；盲孔的直徑為0.6-0.8mm，深度為0.2-0.4mm；所述壓片的壓力為8-12MPa，時間為8-16min；

所述銦圓片為采用如下方法進行預處理的銦圓片：

(1)使用高純鉭在圓片銦表面加工盲孔；所述高純鉭的純度為5N以上；

(2)對加工盲孔后的圓片銦依次進行第一清洗與醇洗，風干得到所述銦圓片；所述第一清洗為依次進行酸洗與去離子水漂洗；所述酸洗為使用質量分數68wt％的硝酸清洗2-4min；所述去離子水漂洗的次數為至少3次；所述第一清洗的次數為至少3次；所述醇洗為使用無水乙醇進行漂洗至少1次；

所述待測鉬屑為采用如下方法進行預處理的待測鉬屑：對鉬屑依次進行第二清洗與醇洗，烘干后得到所述待測鉬屑；所述第二清洗為依次進行的混合酸洗與去離子水漂洗，其中去離子水漂洗的次數為至少3次；所述混合酸洗為使用混合酸清洗2-4min；所述混合酸由體積比為1:(0.8-1.2):(2.5-3.5)的硝酸、氫氟酸以及去離子水組成，所述硝酸的質量分數為68wt％，所述氫氟酸的質量分數為40wt％；所述第二清洗的次數為至少3次；所述醇洗為使用無水乙醇進行漂洗至少1次。