[發(fā)明專利]一種輝光放電質(zhì)譜中鉬屑的制樣方法

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• 申請日: 2021-03-01
• 公開（公告）號(hào): CN113030237A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚力軍;邊逸軍;潘杰;王學(xué)澤;葉科奇;鐘偉華
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波江豐電子材料股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/68
• 分類號(hào): G01N27/68;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

本發(fā)明提供了一種輝光放電質(zhì)譜中鉬屑的制樣方法，所述制樣方法包括如下步驟：將待測鉬屑放置于導(dǎo)電基體的盲孔中，然后進(jìn)行壓片，完成對(duì)鉬屑的制樣。本發(fā)明通過在導(dǎo)電基體設(shè)置盲孔，利用導(dǎo)電基體的盲孔對(duì)鉬屑進(jìn)行制樣，減少了樣品可能造成的污染，提高了檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；所述制樣方法的制樣成功率可達(dá)95％以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于半導(dǎo)體技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制樣方法，尤其涉及一種輝光放電質(zhì)譜中鉬屑的制樣方法。

背景技術(shù)

鉬為銀白色金屬，鉬的熔點(diǎn)為2620℃，由于原子間結(jié)合力極強(qiáng)，所以在常溫和高溫下強(qiáng)度都很高。鉬的膨脹系數(shù)小，導(dǎo)電率大，導(dǎo)熱性能好，在常溫下不與鹽酸、氫氟酸及堿溶液反應(yīng)，僅溶于硝酸、王水或濃硫酸之中，對(duì)大多數(shù)液態(tài)金屬、非金屬熔渣和熔融玻璃亦相當(dāng)穩(wěn)定。因此，鉬及其合金在冶金、農(nóng)業(yè)、電氣、化工、環(huán)保和宇航等重要部門有著廣泛的應(yīng)用和良好的前景，成為國民經(jīng)濟(jì)中一種重要的原料和不可替代的戰(zhàn)略物質(zhì)。

材料純度對(duì)材料性能有重要影響，在磁控濺射技術(shù)領(lǐng)域，靶材的純度越高，則磁控濺射形成的薄膜中的雜質(zhì)含量越少。靶材中的雜質(zhì)元素含量只能在全元素分析測試結(jié)果中體現(xiàn)，雜質(zhì)總含量越低，靶材純度就越高。因此，靶材樣品的純度分析是研究、生產(chǎn)和使用過程中的重要步驟，目前常用的方法之一是輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)，GDMS屬于直接固體分析技術(shù)，具有靈敏度高、分辨率高、基體效應(yīng)小、全元素分析等優(yōu)勢，是進(jìn)行高純金屬固體樣品分析的最佳手段。

CN 110542604A公開了一種用于輝光放電質(zhì)譜檢測高純銦樣品的測前處理方法，所述測前處理方法首先將待測的高純銦樣品原樣進(jìn)行超聲腐蝕，腐蝕后的樣品再依次進(jìn)行超聲清洗、吹干，吹干后額樣品置于兩塊非金屬硬板之間，用外力作用于上部的非金屬硬板，使樣品受擠壓而在樣品的底部產(chǎn)生一個(gè)平面，外力繼續(xù)作用直至樣品底部平面增大至測試所需大小，取出片狀樣品清洗吹干后得到符合要求的待測樣品片。所述測前處理方法將樣品直接壓制成片狀，硬度較大的材料無法使用，且對(duì)待測樣品的形狀有較高的要求。

CN 102175754A公開了一種應(yīng)用輝光放電質(zhì)譜分析非導(dǎo)體材料的新方法，所述新方法包括如下步驟：a)將待分析的非導(dǎo)體材料加工成條狀樣品；b)清洗條狀樣品，烘干；c)將金屬銦置于石英坩堝中，加熱至熔融狀態(tài)；d)使條狀樣品表面包覆一層金屬銦膜；e)再次清洗條狀樣品，烘干；f)進(jìn)行直流輝光放電質(zhì)譜分析。所述新方法適用于非導(dǎo)體材料的檢測，并不涉及如何對(duì)金屬碎屑的純度進(jìn)行檢測。

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，需要提供一種適用于測定高硬度鉬屑的制樣方法，使制備過程不引入外部雜質(zhì)，且制備得到的樣品能夠適用于輝光放電質(zhì)譜。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種輝光放電質(zhì)譜中鉬屑的制樣方法，所述制樣方法對(duì)鉬屑進(jìn)行制樣，制樣過程中不引入外部雜質(zhì)，且制樣成功率可達(dá)95％以上。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種輝光放電質(zhì)譜中鉬屑的制樣方法，所述制樣方法包括如下步驟：將待測鉬屑放置于導(dǎo)電基體的盲孔中，然后進(jìn)行壓片，完成對(duì)鉬屑的制樣。

鉬屑具有不規(guī)則的形狀，對(duì)鉬屑進(jìn)行純度測試之前需要對(duì)鉬屑進(jìn)行成型處理。本發(fā)明通過設(shè)置有盲孔的導(dǎo)電基體承載鉬屑，然后通過壓片使鉬屑與導(dǎo)電基體緊密結(jié)合，同時(shí)也避免了雜質(zhì)的引入，縮短了分析時(shí)間，確保了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。由本發(fā)明提供的制樣方法制備得到的試樣用于輝光放電質(zhì)譜時(shí)，能夠獲得靈敏度高且信號(hào)加強(qiáng)的信號(hào)。

優(yōu)選地，所述導(dǎo)電基體為銦圓片。

優(yōu)選地，所述銦圓片的純度為5N以上。

優(yōu)選地，所述盲孔的直徑為0.6-0.8mm，例如可以是0.6mm、0.65mm、0.7mm、0.75mm或0.8mm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。