[發明專利]一種利用2-乙酰呋喃生產呋喃銨鹽的制備方法在審
| 申請號： | 202110226131.1 | 申請日： | 2021-03-01 |
| 公開（公告）號： | CN113004231A | 公開（公告）日： | 2021-06-22 |
| 發明（設計）人： | 孫多龍;程光錦;朱亨;伏忠祥 | 申請（專利權）人： | 安徽金軒科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/54 | 分類號： | C07D307/54;B01J23/20;B01J23/26;B01J23/34;B01J23/847 |
| 代理公司： | 合肥英特力知識產權代理事務所(普通合伙) 34189 | 代理人： | 李偉 |
| 地址： | 233200 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 乙酰 呋喃 生產 銨鹽 制備 方法 | ||
1.一種利用2-乙酰呋喃生產呋喃銨鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟S1：呋喃酮酸的制備
在氧化釜中按比例加入水、鹽酸、2-乙酰呋喃和催化劑，對氧化釜進行加熱后，再向其中依次緩慢滴加磷酸和亞硝酸鈉溶液，獲得氧化產物呋喃酮酸；
步驟S2：肟化生成2-甲氧胺-2-呋喃乙酸
繼續向步驟S1中的氧化釜內加入堿液，調節pH，向釜內加入萃取溶劑，攪拌靜置分層后，分去下層溶劑，按比例向釜內甲氧胺溶液、堿液，保溫下進行肟化反應，反應結束后，反應液留待下一步處理；
步驟S3：肟化反應液提純
向步驟S2的反應液中添加萃取溶劑，充分混合，靜置分層，分去萃取溶劑，提純后的萃取相留待下一步處理；
步驟S4：氨化處理
向步驟S3中提純后的萃取相中添加甲醇，攪拌并降溫處理，轉入氨化釜內，緩慢通入氨氣，控制溫度反應，反應完成后將氨化釜內液體離心處理，得到呋喃銨鹽粗產品。
2.根據權利要求1所述的一種利用2-乙酰呋喃生產呋喃銨鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中的催化劑為復配催化劑，包括金屬鹽催化劑、催化助劑和催化載體，所述金屬催化劑為過渡金屬鹽，包括鉻、銅、鐵、鈷、鎳和錳金屬鹽的一種或多種。
3.根據權利要求2所述的一種利用2-乙酰呋喃生產呋喃銨鹽的制備方法，其特征在于：所述催化助劑為Nb-Gd-Yb三元復合物，所述催化載體為層狀硅酸鹽或多孔Al2O3。
4.根據權利要求2所述的一種利用2-乙酰呋喃生產呋喃銨鹽的制備方法，其特征在于，所述復配催化劑由以下方法制備而成：
步驟S1：將金屬鹽溶解于去離子水中，依次加入催化助劑和催化載體，浸漬4-6h，保持溫度50-60℃；
步驟S2：將上步中的浸漬液在100-120℃下烘干3-6h，得烘干產物，再將烘干產物再350-400℃下燒結，獲得該復配催化劑。
5.根據權利要求1所述的一種利用2-乙酰呋喃生產呋喃銨鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中的2-乙酰呋喃和催化劑之間的質量比為10-30：1，所述水、鹽酸、亞硝酸鈉和磷酸的添加體積比為2-4：1-2：1-2：0.05-0.2，所述加熱溫度為40-50℃。
6.根據權利要求1所述的一種利用2-乙酰呋喃生產呋喃銨鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中pH調節至2-5，所述萃取劑為二氯甲烷，反應時間為2-5h。
7.根據權利要求1所述的一種利用2-乙酰呋喃生產呋喃銨鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中萃取劑為二氯甲烷。
8.根據權利要求1所述的一種利用2-乙酰呋喃生產呋喃銨鹽的制備方法，其特征在于：所述氨氣通入后使pH調節至7.5-8.5，反應溫度降為0～8℃。
9.根據權利要求1所述的一種利用2-乙酰呋喃生產呋喃銨鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中獲得的呋喃銨鹽粗產品還需進一步進行脫色、過濾和干燥處理。
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