[發(fā)明專利]鈀催化制備式苯并-1-亞砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮類化合物的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110218647.1 | 申請(qǐng)日： | 2021-02-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113072535B | 公開（公告）日： | 2022-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐潤生 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江農(nóng)林大學(xué)暨陽學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C07D335/06 | 分類號(hào)： | C07D335/06 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 劉元慧 |
| 地址： | 311800 浙江省紹興市諸暨*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 催化 制備 亞砜 苯基 吡啶 酮類 化合物 方法 | ||
本發(fā)明公開了鈀催化制備式(Ⅳ)所示的苯并?1?亞砜基?2?苯基?2H?硫代吡啶基苯基甲酮類化合物的方法，其特征在于制備方法為：式(Ⅰ)所示的苯并?2H?硫代吡啶類化合物、式(Ⅱ)所示的苯甲醛類化合物和式(Ⅲ)所示的碘苯類化合物，以氯化鈀為催化劑，以三乙胺為堿，在乙腈中充分反應(yīng)，制備得到苯并?1?亞砜基?2?苯基?2H?硫代吡啶基苯基甲酮類化合物。本方法通過采用催化效率高的氯化鈀作為催化劑，氧化劑選擇無毒的、無有害副產(chǎn)物的氧氣，產(chǎn)率優(yōu)良，符合綠色合成的要求等優(yōu)點(diǎn)，在有機(jī)亞砜類化合物相關(guān)的藥物中間體合成領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工中間體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈀催化制備式苯并-1-亞砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮。
背景技術(shù)
有機(jī)亞砜類化合物是一類重要的醫(yī)藥中間體，有機(jī)亞砜類化合物具有多方面的生物活性，包括抗腫瘤、調(diào)節(jié)免疫功能、抗心律失常、降壓等，常被用來合成一系列的重要磺胺類藥物。尤其是有機(jī)亞砜類化合物是極為重要的非質(zhì)子極性溶劑。廣泛用作溶劑和反應(yīng)試劑，具有很高的選擇抽提能力，常作為止痛藥物的活性輔料添加于各類制劑之中。
已報(bào)道的有機(jī)亞砜類化合物制備方法存在反應(yīng)步驟多、反應(yīng)效率低和反應(yīng)過程易生成一系列難以處理的副產(chǎn)物等缺點(diǎn)，尤其是有毒副產(chǎn)物給環(huán)境造成了不可挽回的污染，不符合現(xiàn)代工業(yè)合成的要求。本方法通過采用催化效率高的氯化鈀作為催化劑，氧化劑選擇無毒的、無有害副產(chǎn)物的氧氣，通過多組分反應(yīng)實(shí)現(xiàn)苯并-1-亞砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮類化合物的綠色高效制備。具有操作簡單、產(chǎn)率優(yōu)良，符合綠色合成的要求等優(yōu)點(diǎn)，在有機(jī)亞砜類化合物相關(guān)的藥物中間體合成領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明目的在于在提供一種鈀催化制備苯并-1-亞砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮類化合物的方法。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)：
鈀催化制備式(Ⅳ)所示的苯并-1-亞砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮類化合物的方法，其特征在于制備方法為：式(Ⅰ)所示的苯并-2H-硫代吡啶類化合物、式(Ⅱ)所示的苯甲醛類化合物和式(Ⅲ)所示的碘苯類化合物，以金屬氯酸鹽為催化劑，以有機(jī)胺為堿，在有機(jī)溶劑中充分反應(yīng)，制得產(chǎn)物，所述的產(chǎn)物通過處理后得到苯并-1-亞砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮類化合物；所述的金屬氯酸鹽為氯化鈀，所述的有機(jī)胺為三乙胺，所述的有機(jī)溶劑為乙腈；
反應(yīng)式中，取代基R選自下列之一：氫，甲基，甲氧基等；取代基R1選自下列之一：氫、甲基、甲氧基、氯；取代基R2選自下列之一：氫、甲基、溴。
所述的鈀催化制備式苯并-1-亞砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮類化合物的方法，苯并-2H-硫代吡啶類化合物、苯甲醛類化合物和碘苯類化合物的比例為10mmol：15mmol：15mmol。
所述的鈀催化制備式苯并-1-亞砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮類化合物的方法，其特征在于所述的苯并-2H-硫代吡啶類化合物、苯甲醛類化合物與氯化鈀的比例為10mmol：15mmol：1mmol。
所述的鈀催化制備式苯并-1-亞砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮類化合物的方法，其特征在于所述的苯并-2H-硫代吡啶類化合物、苯甲醛類化合物與三乙胺的比例為10mmol：15mmol：20mmol。
所述的鈀催化制備式苯并-1-亞砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮類化合物的方法，其特征在于所述的苯并-2H-硫代吡啶類化合物、苯甲醛類化合物與溶劑乙腈的比例為10mmol：15mmol：30mL。
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