[發(fā)明專利]卡馬西平的清潔高效制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110215024.9 | 申請日： | 2021-02-25 |
| 公開（公告）號： | CN112961108B | 公開（公告）日： | 2022-06-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 郭建國;顧小焱;呂文華;吳孝蘭;夏曉晗 | 申請（專利權(quán)）人： | 國藥集團化學試劑有限公司 |
| 主分類號： | C07D223/22 | 分類號： | C07D223/22 |
| 代理公司： | 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 馬曉敏 |
| 地址： | 200072 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 西平 清潔 高效 制備 方法 | ||
1.卡馬西平的清潔高效制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將亞氨基芪與尿素混合均勻后進行第一階段固相加熱熔融反應(yīng)，繼續(xù)升溫進行第二階段固相加熱熔融反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，粉碎、水洗、干燥后制得粗品卡馬西平；將所述粗品卡馬西平進行熔融結(jié)晶，制得純化產(chǎn)品卡馬西平；
所述制備方法還包括在所述第一階段固相加熱熔融反應(yīng)和所述第二階段固相加熱熔融反應(yīng)的過程中進行超聲波處理；
所述第一階段固相加熱熔融反應(yīng)的溫度為134～136℃、反應(yīng)時間為45～60min；
所述第二階段固相加熱熔融反應(yīng)的溫度為145～150℃、反應(yīng)時間為45～60min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卡馬西平的清潔高效制備方法，其特征在于，所述超聲波處理的超聲波頻率為28kHZ、超聲波功率密度不小于0.35W/cm2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卡馬西平的清潔高效制備方法，其特征在于，所述第二階段固相加熱熔融反應(yīng)所需的溫度需在30～45min之內(nèi)達到。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卡馬西平的清潔高效制備方法，其特征在于，所述水洗是在超聲波下進行的，水洗次數(shù)為三次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卡馬西平的清潔高效制備方法，其特征在于，所述熔融結(jié)晶的過程是將所述粗品卡馬西平在氮氣保護氣氛下于192～195℃進行熔融，保溫15min，冷卻結(jié)晶，所得固體粉碎獲得純化產(chǎn)品卡馬西平。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卡馬西平的清潔高效制備方法，其特征在于，所述亞氨基芪與所述尿素的摩爾比為1:(1.5-1.8)。
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