[發明專利]一種順序式模擬移動床分離二元醇的方法

有效

• 申請號: 202110213477.8
• 申請日: 2021-02-25
• 公開（公告）號: CN112979419B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 賀鵬;栗祥祥;王利國;李會泉;趙雪峰;徐爽;曹妍;陳家強;鄭征;王雪
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C31/20
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供了一種順序式模擬移動床分離二元醇的方法，所述方法利用順序式模擬移動床對二元醇進行分離，通過調控順序式模擬移動床各區進料出料的流量和時間實現混合二元醇的高效分離。本發明提供的方法通過調節順序式模擬移動床的運行順序，在減少洗脫劑消耗的同時，能夠獲得高純度的二元醇，解決了二元醇分離困難且能耗較高的問題。

技術領域

本發明屬于分離技術領域，涉及一種分離二元醇的方法，尤其涉及一種順序式模擬移動床分離二元醇的方法。

背景技術

乙二醇、丙二醇和丁二醇是重要的化工原料，在化纖、聚酯樹脂、潤滑劑和防凍劑工業生產中具有很高的應用價值。近年來煤制乙二醇、生物質制丙二醇等技術因其原料的可持續性得到快速發展，成為制備二元醇的重要途徑。然而以上方法所得產物多為混合二元醇。

例如煤制乙二醇中會產生大約20％的1,2-丁二醇；以甘油為底物發酵或加氫催化過程中會產生1,2-丙二醇和1,3-丙二醇；山梨糖醇加氫裂解會產生丙二醇和丁二醇。這些二元醇互為同系物，結構和性質相近使其分離難度較大，成為制約生物基二元醇大規模工業化生產的瓶頸技術之一。

模擬移動床技術最早應用與石油化工領域的分離工藝，至今已有60多年的歷史，目前，模擬移動床技術應用遍及石油、糖類、發酵有機酸和氨基酸等領域。傳統的模擬移動床色譜分離過程由一系列的固定床色譜柱與相應進出口管線、閥門組成。整個裝置分為四個不同的功能區域，每個色譜柱在不同的時刻根據其所處區域位置有著不同的功能。洗脫液進口與提取液出口之間的區域為Ⅰ區，它的作用是解吸強吸附組份；提取液出口與進料口之間的區域為Ⅱ區，它的作用是解吸弱吸附組份；進料口與提余液出口之間的區域為Ⅲ區，它的作用是吸附強吸附組份；提余液與洗脫液進口之間的區域為Ⅳ區，它的作用是吸附弱吸附組份。每個區域都由一個或幾個色譜柱組成，每經過一個切換周期物料進出口管線沿液相流動方向移動一個色譜柱。通過選擇合適的模擬移動床床層參數、吸附劑、洗脫液與過程操作變量，使得弱吸附組份留在抽余液中,而強吸附組份則留在抽取液中，從而實現連續分離。

順序式模擬移動床是改進模擬移動床的基礎上發展而來的。順序式模擬移動床在—個周期內需要多步完成，相較于模擬移動床具有溶劑消耗更小、更易調整操作參數等特點。

國內外關于二元醇分離的方法主要集中在精餾分離上，CN 101928201A公開了一種煤制乙二醇粗產品的提純工藝，提純工藝通過皂化反應、去甲醇、加氫反應、三塔精餾以及吸附處理，從煤制乙二醇粗產品中獲得高純度的乙二醇產品，然而該技術方案中的三塔精餾分離過程中乙二醇和1,2-丁二醇發生共沸造成了1,2-丁二醇的損失同時降低了乙二醇的收率。

US 4966658A公開了一種采用共沸精餾分離乙二醇和丁二醇的辦法，能有效分離乙二醇和丁二醇，但共沸精餾需要加入第三種溶劑，至少需要共沸精餾塔和共沸劑回收塔，存在工藝復雜，能耗高的缺點。

CN 102372598A介紹了一種吸附分離乙二醇和1,2-丁二醇的方法，通過在吸附柱內裝填非功能性樹脂或者分子篩，對乙二醇中含有的1,2-丁二醇進行選擇性吸附來實現分離，該方法基本無能耗，但是其1,2-丁二醇的處理量最多只達到3％，且并未涉及1,2-丁二醇的回收方法。US 20090120878通過5區模擬移動床從多組分混合二元醇組分中成功分離1,3-丁二醇、丙二醇和1,2-丁二醇富集液，但1,2-丁二醇的純度不高；US9227896A公開了利用萃取分離的方法用于分離乙二醇和丙二醇、丙二醇和丁二醇或乙二醇和丁二醇的混合體系，但利用萃取劑的萃取流程較為繁瑣。

對此，需要提供一種分離產物收率高，且具有較高純度的分離二元醇的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種順序式模擬移動床分離二元醇的方法，所述方法通過調節順序式模擬移動床的運行順序，以及各區進料出料的流量和時間實現混合二元醇的高效分離，解決了現有技術中二元醇分離困難、能耗較高的問題。

為達到此發明目的，本發明采用以下技術方案：