[發(fā)明專利]一種順序式模擬移動床分離二元醇的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110213477.8 | 申請日： | 2021-02-25 |
| 公開（公告）號： | CN112979419B | 公開（公告）日： | 2022-05-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 賀鵬;栗祥祥;王利國;李會泉;趙雪峰;徐爽;曹妍;陳家強;鄭征;王雪 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院過程工程研究所 |
| 主分類號： | C07C29/76 | 分類號： | C07C29/76;C07C31/20 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 順序 模擬 移動 分離 二元 方法 | ||
1.一種順序式模擬移動床分離二元醇的方法，其特征在于，所述順序式模擬移動床包括串聯(lián)連接的至少6根層析柱；所述至少6根層析柱依次分割為I區(qū)、II區(qū)、III區(qū)與IV區(qū)；所述I區(qū)內(nèi)設(shè)置有1-2根層析柱；所述II區(qū)內(nèi)設(shè)置有1-2根層析柱；所述III區(qū)內(nèi)設(shè)置有1-2根層析柱；所述IV區(qū)內(nèi)設(shè)置有1-2根層析柱；
所述方法包括如下步驟：
所述方法包括n步，每步各自獨立的包括第一階段、第二階段、第三階段與第四階段，其中n為順序式模擬移動床中層析柱的數(shù)量；
第一階段：洗脫劑從I區(qū)進口進入，提取液從I區(qū)出口收集；同時混合醇從III區(qū)進口進入，提余液從III區(qū)出口收集；所述第一階段洗脫劑的流量為0.6-9mL/min，混合醇的流量為1-5mL/min；
第二階段：洗脫劑從I區(qū)進口進入，提取液繼續(xù)從I區(qū)出口收集；所述第二階段洗脫劑的流量為1-6mL/min；
第三階段：洗脫劑從I區(qū)進口進入，依次流經(jīng)I區(qū)、II區(qū)與III區(qū)后，從III區(qū)出口收集提余液；所述第三階段洗脫劑的流量為0.4-9mL/min；
第四階段：順序式模擬移動床中殘留的流動相在n根串聯(lián)連接的層析柱內(nèi)循環(huán)流動；所述第四階段流動相的流量為0.4-9mL/min；
第一階段、第二階段、第三階段與第四階段完成后，按照流動相的流動方向?qū)⒌谝浑A段移動至相鄰層析柱，重復(fù)上述四個階段，直至n根串聯(lián)連接的層析柱輪換一遍，即完成一個操作周期；
所述n為6-7；
所述二元醇包括乙二醇、丙二醇或丁二醇中的至少兩種；
所述洗脫劑包括去離子水、甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸乙酯或丙酮中的任意一種或至少兩種的組合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述層析柱的長徑比為20-40。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述層析柱的柱體積為50-110cm3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一階段的運行時間為3-8min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一階段的層析柱溫度為45-50℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二階段的運行時間為1-20min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二階段的層析柱溫度為45-50℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三階段的運行時間為1-30min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三階段的層析柱溫度為45-50℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第四階段的運行時間為5-100min。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第四階段的層析柱溫度為45-50℃。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述層析柱中吸附劑的堆密度為0.65-0.8g/cm3。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述層析柱內(nèi)的吸附劑包括BaY型分子篩、CaY型分子篩、活性炭或非功能性大孔樹脂中的任意一種或至少兩種的組合。
14.根據(jù)權(quán)利要求12或13所述的方法，其特征在于，所述吸附劑的孔隙率為50-70％。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述吸附劑的比表面積＞950m2/g。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述順序式模擬移動床包括串聯(lián)連接的至少6根層析柱；所述至少6根層析柱依次分割為I區(qū)、II區(qū)、III區(qū)與IV區(qū)；I區(qū)內(nèi)設(shè)置有1-2根層析柱，所述II區(qū)內(nèi)設(shè)置有1-2根層析柱，所述III區(qū)內(nèi)設(shè)置有1-2根層析柱，所述IV區(qū)內(nèi)設(shè)置有1-2根層析柱；
所述方法包括如下步驟：
所述方法包括n步，每步各自獨立的包括第一階段、第二階段、第三階段與第四階段，其中n為順序式模擬移動床中層析柱的數(shù)量，n為6-7；所述層析柱的長徑比為20-40；所述層析柱的柱體積為50-110cm3；所述層析柱中吸附劑的堆密度為0.65-0.8g/cm3，吸附劑的孔隙率為50-70％，吸附劑的比表面積＞950m2/g；
第一階段：洗脫劑從I區(qū)進口進入，提取液從I區(qū)出口收集；同時混合醇從III區(qū)進口進入，提余液從III區(qū)出口收集；洗脫劑的流量為0.6-9mL/min；混合醇的流量為1-5mL/min；第一階段的運行時間為3-8min；第一階段的層析柱溫度為45-50℃；
第二階段：洗脫劑從I區(qū)進口進入，提取液繼續(xù)從I區(qū)出口收集；洗脫劑的流量為1-6mL/min；第二階段的運行時間為1-20min；第二階段的層析柱溫度為45-50℃；
第三階段：洗脫劑從I區(qū)進口進入，依次流經(jīng)I區(qū)、II區(qū)與III區(qū)后，從III區(qū)出口收集提余液；洗脫劑的流量為0.4-9mL/min；第三階段的運行時間為1-30min；第三階段的層析柱溫度為45-50℃；
第四階段：順序式模擬移動床中殘留的流動相在n根串聯(lián)連接的層析柱內(nèi)循環(huán)流動；流動相的流量為0.4-9mL/min；第四階段的運行時間為5-100min；第四階段的層析柱溫度為45-50℃；
第一階段、第二階段、第三階段與第四階段完成后，按照流動相的流動方向?qū)⒌谝浑A段移動至相鄰層析柱，重復(fù)上述四個階段，直至n根串聯(lián)連接的層析柱輪換一遍，即完成一個操作周期。
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