[發(fā)明專利]一種用于電催化氧化廢水處理的氟修飾亞氧化鈦活性膜電極的制備方法及穿流式水處理模式

有效

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• 申請日: 2021-02-25
• 公開（公告）號: CN113003669B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尤世界;裴姝釗;張金娜
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F101/36
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種用于電催化氧化廢水處理的氟修飾亞氧化鈦活性膜電極的制備方法，其特征在于它是按照以下步驟進(jìn)行的：

一、亞氧化鈦活性膜電極的制備：以碳粉作為孔隙產(chǎn)生劑，將TiO₂在氫氣流量為200~300mL·min^-1、溫度為1000~1100^oC條件下進(jìn)行3.5~4.5 h還原反應(yīng)，制備得到亞氧化鈦粉體，將所得亞氧化鈦粉體材料，添加質(zhì)量濃度為0.5~3%的粘結(jié)劑進(jìn)行調(diào)漿，將調(diào)漿后的糊狀物放入模具擠壓成型后進(jìn)行真空干燥和焙燒，即制備得到管狀亞氧化鈦活性膜電極；其中，粘結(jié)劑加入量為亞氧化鈦粉體質(zhì)量的7~10%；

二、氟修飾亞氧化鈦活性膜電極的制備：反應(yīng)池中以亞氧化鈦活性膜電極作為陽極，不銹鋼網(wǎng)作為陰極，以0.05~0.15 M NaClO₄作為電解質(zhì)，向反應(yīng)池中以Ti與F的摩爾比為20:1~5:1加入NaF，并加入濃度為4~6 ml·L^-1聚四氟乙烯，然后在80℃水浴溫度下對陽極進(jìn)行電流密度為10~30 mA·cm^-2、陽極電位2.7~3.4 V vs SHE的電氟化處理50~70 min，反應(yīng)后即得到原子含量為0.2%~0.5%的氟修飾亞氧化鈦活性膜電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于電催化氧化廢水處理的氟修飾亞氧化鈦活性膜電極的制備方法，其特征在于所述的TiO₂中金紅石相的晶相占比為80%~95%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于電催化氧化廢水處理的氟修飾亞氧化鈦活性膜電極的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)池為H型反應(yīng)池，陽極室與陰極室之間相互貫通。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于電催化氧化廢水處理的氟修飾亞氧化鈦活性膜電極的制備方法，其特征在于所述的粘結(jié)劑為PVA、PP或CMC。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于電催化氧化廢水處理的氟修飾亞氧化鈦活性膜電極的制備方法，其特征在于所述的電氟化方法為在80℃水浴溫度下對陽極進(jìn)行電流密度20~30 mA·cm^-2、陽極電位3.0~3.4 V vs SHE的電解處理50~60 min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于電催化氧化廢水處理的氟修飾亞氧化鈦活性膜電極的制備方法，其特征在于步驟一中所述的焙燒溫度為400~500℃，焙燒2~4 h。

7.采用權(quán)利要求1所述的氟修飾亞氧化鈦活性膜電極構(gòu)建穿流式電化學(xué)水處理模式的方法，其特征在于它是按照以下方式進(jìn)行的：

以氟修飾亞氧化鈦活性膜電極作為陽極，不銹鋼網(wǎng)以套筒狀環(huán)繞于氟修飾亞氧化鈦活性膜電極周圍作為陰極，二者間距為0.5~1 cm，加入模擬污染物，0.05~0.15 M NaClO₄作為電解質(zhì)，通過蠕動(dòng)泵將模擬污染物配水經(jīng)膜電極內(nèi)穿流，從膜電極頂端抽出，末端出水再進(jìn)行循環(huán)處理，即構(gòu)建完成所述的穿流式水處理模式；其中，反應(yīng)過程中，膜通量范圍為0~1628 LMH，陽極電位范圍為0~3.75 V vs SHE。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的構(gòu)建穿流式水處理模式的方法，其特征在于所述的模擬污染物配水分別為濃度為1 mM的對苯二甲酸和濃度為6.44 μM的四溴雙酚A的模擬配水。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的構(gòu)建穿流式水處理模式的方法，其特征在于所述的穿流式水處理模式中使用直流電作為電源。