[發明專利]一種4,4′-二氨基二苯醚的制備方法在審
| 申請號： | 202110210159.6 | 申請日： | 2021-02-25 |
| 公開（公告）號： | CN113087631A | 公開（公告）日： | 2021-07-09 |
| 發明（設計）人： | 王海川;尚吉永;謝豐鳴;郭凌霄 | 申請（專利權）人： | 萬達集團股份有限公司;山東萬達化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/02 | 分類號： | C07C213/02;C07C217/90 |
| 代理公司： | 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 步麗麗 |
| 地址： | 257500 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 二苯醚 制備 方法 | ||
1.一種4,4′-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）DMF及甲苯攪拌均勻；加入4,4′-二硝基二苯醚，升溫至4,4′-二硝基二苯醚溶解；
（2）投入催化劑，N2氣置換后通入氫氣；反應；
（3）回收催化劑，濾液加入抗氧劑，氫氣置換，加熱溶解，加水析晶；過濾得粗品；
（4）粗品經甲醇洗滌、離心過濾，真空干燥。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中加入活性炭，回流過濾除去活性炭。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中投入催化劑前，N2氛圍下過濾，除去不溶物。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）的反應條件為：溫度為60-80℃，壓力為≤1MPA。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）的催化劑為鉑炭催化劑。
6.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，所述的鉑炭催化劑中鉑的重量比為：3-8%。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟（3）的抗氧劑為：芳香胺類抗氧劑；添加量為4,4′-二硝基二苯醚的0.05-0.1%。
8.根據權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于，所述的抗氧劑分兩次加入，加水析晶前以及加水析晶后。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟（3）加水析晶中水滴加速度為3-4kg/分鐘；水的加入量為：與料液重量比1:1；要求在結晶釜內溫度降至40-50℃范圍內完成滴加。
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