[發(fā)明專(zhuān)利]一種吳茱萸湯制備工藝的評(píng)價(jià)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110210074.8
• 申請(qǐng)日: 2021-02-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113759018B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志強(qiáng);華茉莉;韓妮娜;王杰;周靖;付靜
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京康仁堂藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 北京三聚陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 廖慧敏

1.一種吳茱萸湯制備工藝的評(píng)價(jià)方法，其特征在于，包括：至少采用特征圖譜或指紋圖譜的關(guān)鍵質(zhì)量屬性相似系數(shù)S_cqa作為評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià)；評(píng)價(jià)過(guò)程為：通過(guò)該特征圖譜或指紋圖譜的S_cqa值評(píng)價(jià)出數(shù)量最多的值更接近數(shù)值1的特征圖譜或指紋圖譜所對(duì)應(yīng)的工藝參數(shù)即可；

其中，特征圖譜或指紋圖譜的關(guān)鍵質(zhì)量屬性相似系數(shù)S_cqa的獲取過(guò)程為：獲得吳茱萸湯的標(biāo)準(zhǔn)湯劑和供試品；該標(biāo)準(zhǔn)湯劑為古法湯劑，該供試品為吳茱萸湯的物質(zhì)基準(zhǔn)實(shí)物或復(fù)方制劑；將標(biāo)準(zhǔn)湯劑和供試品進(jìn)行特征圖譜或指紋圖譜檢測(cè)，采用標(biāo)準(zhǔn)湯劑具有的一種成分作為指標(biāo)成分，采用該指標(biāo)成分所對(duì)應(yīng)的特征峰作為S峰，獲得供試品和標(biāo)準(zhǔn)湯劑的特征圖譜或指紋圖譜的各個(gè)特征峰相對(duì)于S峰的相對(duì)峰面積，根據(jù)各特征峰的相對(duì)峰面積計(jì)算S_cqa值，S_cqa值=供試品中各特征峰對(duì)應(yīng)S峰的相對(duì)峰面積/標(biāo)準(zhǔn)湯劑中各特征峰對(duì)應(yīng)S峰的相對(duì)峰面積；

所述特征圖譜或指紋圖譜的檢測(cè)方法為高效液相色圖譜法，該高效液相色圖譜法的色譜條件如下：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；色譜柱的柱長(zhǎng)為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒度為1.6~1.9μm；檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm~208nm；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.08%~0.12%體積濃度的磷酸水溶液為流動(dòng)相B，按以下梯度洗脫程序進(jìn)行洗脫：

上述梯度洗脫程序中，A11為5%×（100%±5%），A12為20%×（100%±5%），A13為40%×（100%±5%），A14為50%×（100%±5%），A15為90%×（100%±5%）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吳茱萸湯制備工藝的評(píng)價(jià)方法，其特征在于，

在特征圖譜或指紋圖譜的檢測(cè)方法中，柱溫為25℃~35℃；進(jìn)樣量為1μl；流速為0.28~0.32ml/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種吳茱萸湯制備工藝的評(píng)價(jià)方法，其特征在于，采用標(biāo)準(zhǔn)湯劑進(jìn)行處理后獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用供試品進(jìn)行處理后獲得供試品溶液，采用標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液進(jìn)行特征圖譜或指紋圖譜檢測(cè)；

所述標(biāo)準(zhǔn)溶液獲取過(guò)程為：取標(biāo)準(zhǔn)湯劑適量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；

所述試品溶液的獲取過(guò)程為：取供試品，精密稱(chēng)定重量，按照每克供試品添加20ml的量加入甲醇，精密稱(chēng)定重量，超聲處理，放冷，用甲醇補(bǔ)足失重，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得供試品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2述的一種吳茱萸湯制備工藝的評(píng)價(jià)方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)湯劑的特征圖譜或指紋圖譜中具有不低于14個(gè)的特征峰，該特征峰中采用吳茱萸堿所對(duì)應(yīng)的特征峰作為S峰；

獲取特征圖譜或指紋圖譜中所有特征峰相對(duì)于S峰的相對(duì)保留時(shí)間，設(shè)標(biāo)準(zhǔn)湯劑的特征圖譜或指紋圖譜中所有特征峰的相對(duì)保留時(shí)間為規(guī)定值，則供試品的特征圖譜或指紋圖譜中各個(gè)特征峰的相對(duì)保留時(shí)間在規(guī)定值的±10％之內(nèi)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種吳茱萸湯制備工藝的評(píng)價(jià)方法，其特征在于，更接近數(shù)值1的S_cqa值是指在0.9-1.1的范圍內(nèi)的S_cqa值。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種吳茱萸湯制備工藝的評(píng)價(jià)方法，其特征在于，所述特征圖譜或指紋圖譜檢測(cè)時(shí)，還包括對(duì)照品溶液的檢測(cè)，所述對(duì)照品溶液采用對(duì)照品制備獲得；

所述對(duì)照品為吳茱萸湯中的已知活性成分，已知的活性成分至少包括檸檬苦素、吳茱萸堿、吳茱萸次堿、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1；

標(biāo)準(zhǔn)溶液中的特征峰包括對(duì)照品溶液所對(duì)應(yīng)的峰。