[發(fā)明專利]一種當(dāng)歸六黃湯的制備工藝及其評價(jià)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110210073.3
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN113759017B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志強(qiáng);韓妮娜;梁勇滿;劉利娟;韓紅梅;李納納;鄧海霞;付靜
• 申請（專利權(quán)）人: 北京康仁堂藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 廖慧敏

1.一種當(dāng)歸六黃湯制備工藝的評價(jià)方法，其特征在于，包括：至少采用特征圖譜或指紋圖譜的關(guān)鍵質(zhì)量屬性相似系數(shù)S_cqa作為評價(jià)指標(biāo)對工藝參數(shù)進(jìn)行評價(jià)；評價(jià)過程為：通過該特征圖譜或指紋圖譜的S_cqa值篩選出數(shù)量最多的值更接近數(shù)值1的特征圖譜或指紋圖譜所對應(yīng)的工藝參數(shù)為最佳工藝參數(shù)；

其中，特征圖譜或指紋圖譜的關(guān)鍵質(zhì)量屬性相似系數(shù)S_cqa的獲取過程為：獲得當(dāng)歸六黃湯的標(biāo)準(zhǔn)湯劑和供試品；該標(biāo)準(zhǔn)湯劑為古法湯劑，該供試品為采用對應(yīng)工藝參數(shù)制備得到的當(dāng)歸六黃湯的物質(zhì)基準(zhǔn)實(shí)物或復(fù)方制劑；將標(biāo)準(zhǔn)湯劑和供試品進(jìn)行特征圖譜或指紋圖譜檢測，采用標(biāo)準(zhǔn)湯劑具有的一種成分作為指標(biāo)成分，采用該指標(biāo)成分所對應(yīng)的特征峰作為S峰，獲得供試品和標(biāo)準(zhǔn)湯劑的特征圖譜或指紋圖譜的各個(gè)特征峰相對于S峰的相對峰面積，根據(jù)各特征峰的相對峰面積計(jì)算S_cqa值，S_cqa值=供試品中各特征峰對應(yīng)S峰的相對峰面積/標(biāo)準(zhǔn)湯劑中各特征峰對應(yīng)S峰的相對峰面積；

所述特征圖譜或指紋圖譜的檢測方法為高效液相色圖譜法，該高效液相色圖譜法的色譜條件如下：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；所述色譜柱的柱長為100～150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒度為1.6～1.9μm；檢測波長：230-250nm；以乙腈為流動相A，以0.04-0.12%體積濃度的磷酸水溶液為流動相B，按以下梯度洗脫程序進(jìn)行洗脫：

梯度洗脫程序中，A11為0～3%，A12為1～4%，A13為2～5?%，A14為6～10?%，A15為8～12%，A16為10～14%，A17為12～18%，A18為22～26%，A19為35～45%，A12＜A13＜A14＜A15＜A16＜A17。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種當(dāng)歸六黃湯制備工藝的評價(jià)方法，其特征在于，

在特征圖譜或指紋圖譜的檢測方法中，柱溫為25℃～40℃；進(jìn)樣量為2μl～5μl；流速為0.2ml/min～0.4ml/min；理論板數(shù)按小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種當(dāng)歸六黃湯制備工藝的評價(jià)方法，其特征在于，采用標(biāo)準(zhǔn)湯劑進(jìn)行處理后獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用供試品進(jìn)行處理后獲得供試品溶液，采用標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液進(jìn)行特征圖譜或指紋圖譜檢測；

標(biāo)準(zhǔn)溶液的獲取過程為：取標(biāo)準(zhǔn)湯劑，精密稱定重量，在標(biāo)準(zhǔn)湯劑中精密添加醇溶液，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得標(biāo)準(zhǔn)溶液；

所述供試品為提取液或濃縮液時(shí)，供試品溶液的獲取過程為：取供試品，精密稱定重量，在供試品中精密添加醇溶液，且使溶液中含醇量達(dá)到10%～20%，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得標(biāo)準(zhǔn)溶液；

所述供試品為固體時(shí)，供試品溶液的獲取過程為：取供試品，精密稱定重量，在供試品中添加醇溶液，且使溶液中含醇量達(dá)到10%～20%，精密稱定重量，超聲處理，放冷，用醇溶液補(bǔ)足失重，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得供試品溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種當(dāng)歸六黃湯制備工藝的評價(jià)方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)湯劑的特征圖譜或指紋圖譜中具有不低于24個(gè)的特征峰，該特征峰中采用小檗堿所對應(yīng)的特征峰作為S峰；

獲取特征圖譜或指紋圖譜中所有特征峰相對于S峰的相對保留時(shí)間，設(shè)標(biāo)準(zhǔn)湯劑的特征圖譜或指紋圖譜中所有特征峰的相對保留時(shí)間為規(guī)定值，則供試品的特征圖譜或指紋圖譜中各個(gè)特征峰的相對保留時(shí)間在規(guī)定值的±8％之內(nèi)；

所述規(guī)定值包括：0.103，0.117，0.285，0.397，0.408，0.598，0.612，0.624，0.666，0.750，0.796，0.815，0.832，0.815，0.959，1.000，1.095，1.177，1.277，1.347，1.376，1.385，1.450，1.467；

所述特征圖譜或指紋圖譜的S_cqa值在0.80～1.30范圍內(nèi)。