[發明專利]一種對苯二甲基酰氯的制備方法在審
| 申請號： | 202110209861.0 | 申請日： | 2021-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN112961050A | 公開（公告）日： | 2021-06-15 |
| 發明（設計）人： | 龔子杰;劉哲;袁校文;陸豫;余勃 | 申請（專利權）人： | 南昌大學 |
| 主分類號： | C07C51/60 | 分類號： | C07C51/60;C07C51/64;C07C63/30 |
| 代理公司： | 廣州廣典知識產權代理事務所(普通合伙) 44365 | 代理人： | 萬志香 |
| 地址： | 330000 江西省*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯二甲基 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種對苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)取二氯亞砜的總量的30％-36％，加入對苯二甲酸和催化劑，磁力攪拌均勻；
(2)再加入剩余的二氯亞砜，在70℃-90℃中反應3h-6h后，減壓蒸餾，回收二氯亞砜；
(3)剩余的產品冷卻結晶、重結晶，再進行真空干燥后，即得。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)取二氯亞砜的總量的32％-34％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的對苯二甲酸與二氯亞砜的物料的重量比為1:3-4。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的催化劑為芐基三乙基氯化銨。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，芐基三乙基氯化銨添加量為對苯二甲酸摩爾量的4％-8％。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)在80℃-90℃中反應4h-6h。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)在85℃-90℃中反應5h。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的重結晶的溶劑采用石油醚。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的磁力攪拌為磁力攪拌15min-25min。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)和步驟(2)反應過程中產生的氯化氫和二氧化硫氣體用堿液吸收。
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