[發(fā)明專利]一種鋅催化制備2-苯亞硒砜基喹喔啉類化合物的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110209739.3
• 申請(qǐng)日: 2021-02-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113105397A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐潤(rùn)生;金浩;孫姍姍;周欣妍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江農(nóng)林大學(xué)暨陽(yáng)學(xué)院
• 主分類號(hào): C07D241/44
• 分類號(hào): C07D241/44
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 劉元慧

1.一種鋅催化制備式(Ⅳ)所示的2-苯亞硒砜基喹喔啉類化合物的方法，其特征在于制備方法為：式(Ⅰ)所示的喹喔啉類化合物、式(Ⅱ)所示的硒化鈉和式(Ⅲ)所示的碘苯類化合物，以硫酸鹽為催化劑，以醇鈉為堿，在有機(jī)溶劑中充分反應(yīng)，制得反應(yīng)產(chǎn)物，所述的反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)后處理制得2-苯基亞硒砜基喹喔啉類化合物；所述的硫酸鹽為硫酸鋅，有機(jī)堿為乙醇鈉，所述的有機(jī)溶劑為N,N二甲基甲酰胺；

反應(yīng)式中，R選自下列之一：氫，甲基，甲氧基，芐基；R¹選自下列之一：氫、甲基、苯基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋅催化制備2-苯亞硒砜基喹喔啉類化合物的方法，其特征在于所述的喹喔啉類化合物、硒化鈉與碘苯類化合物的比例為10mmol：12mmol：10mmol。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋅催化制備2-苯亞硒砜基喹喔啉類化合物的方法，其特征在于所述的喹喔啉類化合物、碘苯類化合物與硫酸鋅的比例為10mmol：10mmol：1mmol。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋅催化制備2-苯亞硒砜基喹喔啉類化合物的方法，其特征在于所述的喹喔啉類化合物、碘苯類化合物與乙醇鈉的比例為10mmol：10mmol：20mmol。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋅催化制備2-苯亞硒砜基喹喔啉類化合物的方法，其特征在于所述的喹喔啉類化合物、碘苯類化合物與有機(jī)溶劑的比例為10mmol：10mmol：30mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋅催化制備2-苯亞硒砜基喹喔啉類化合物的方法，其特征在于所述的喹喔啉類化合物、硒化鈉與碘苯類化合物的當(dāng)量比為1:(1-1.5)：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋅催化制備2-苯亞硒砜基喹喔啉類化合物的方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋅催化制備2-苯亞硒砜基喹喔啉類化合物的方法，其特征在于所述后處理的具體方法由以下步驟組成：

1)萃取：反應(yīng)產(chǎn)物常溫冷卻至室溫后，往反應(yīng)產(chǎn)物中添加20mL飽和氯化鈉水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次20mL，萃取液合并；

2)濃縮：將萃取液用無(wú)水硫酸鈉干燥，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋干，得濃縮物；

3)將所得濃縮物用柱層析硅膠吸附，加入到200-300目的層析硅膠柱中，以正己烷：乙酸乙酯按一定的比例快速柱層析，洗脫液合并，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋干，油泵抽得產(chǎn)物2-苯亞硒砜基喹喔啉類化合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種鋅催化制備2-苯亞硒砜基喹喔啉類化合物的方法，其特征在于步驟2)中干燥時(shí)間為10小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種鋅催化制備2-苯亞硒砜基喹喔啉類化合物的方法，其特征在于步驟3)中正己烷和乙酸乙酯的體積比例為3:1-1:1。