[發(fā)明專利]一種鄰苯二甲酰亞胺型三氟甲硫化試劑的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110209605.1
• 申請(qǐng)日: 2021-02-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112876404B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史大永;許鳳;田陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東領(lǐng)海生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D209/48
• 分類號(hào): C07D209/48
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種鄰苯二甲酰亞胺型三氟甲硫化試劑的合成方法，其特征在于：以含鄰苯二甲酰亞胺結(jié)構(gòu)骨架的氮鹵代化合物作為反應(yīng)底物，采用三氟甲硫酯作為三氟甲硫基來(lái)源，合成該類鄰苯二甲酰亞胺型三氟甲硫化試劑；

反應(yīng)方程式為：

式(2)中，X為氯、溴、碘；

式(2)中，R¹為苯環(huán)任意位置氫或硝基；

式(3)中，R²為芳基、烷基；

式(1)所示化合物的合成過(guò)程為：將式(3)所示的化合物在氟負(fù)離子活化試劑存在條件下溶于溶劑中，與預(yù)先溶解的式(2)所示化合物反應(yīng)，生成式(1)所示化合物；

氟負(fù)離子活化試劑為氟化金屬鹽、氟化有機(jī)鹽中的任一種或其混合物；

所述溶劑為1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、乙腈、1,4-二氧六環(huán)、苯、甲苯、二甲苯、三氟甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、四氫呋喃、乙醚中的任一種；

反應(yīng)體系中，式(2)所示化合物、式(3)所示三氟甲硫酯、氟負(fù)離子活化試劑的摩爾配比范圍是1:(1～10):(1～10)；

反應(yīng)溫度為0-50℃，反應(yīng)時(shí)間為1-24h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰苯二甲酰亞胺型三氟甲硫化試劑的合成方法，其特征在于，反應(yīng)體系中含有添加劑，反應(yīng)方程式為：

所述添加劑為環(huán)狀冠醚類相轉(zhuǎn)移催化劑；

所述式(3)所示三氟甲硫酯與添加劑的摩爾比為1∶(0.25～10)。